МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

122

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Нарксвичем "10" октября 1991 г.

N 5979-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций красителя — кубозол я красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

^c24^H12°8^Na2^s4    М.м 602,59

Саль кислого дисперснокислого эфира лсйкосоединения 4,5,4,5-дибснзтиоиндиго.

Красно-коричневый Ж (ККЖ) — порошок коричневого цвета, хорошо растворим в воде, 50%-ном этиловом и метиловом спиртах, нерастворим в кислотах, щелочах и органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ККЖ относится к малотоксичным и малоопасным соединениям (IV класс опасности). При длительном воздействии обладает слабо выраженным гсмотоксичеосим действием, влияет на общеобменные процессы. ПДК в воздухе рабочей зоны — 1,0 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании ККЖ в тонком слое силикагеля на пластинах Силуфал-254.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — I мкг. Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 0.25 мг/м^ (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м .

Измерению не мешает присутствие пиридина, диспергатора.

Суммарная погрешность измерения нс превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 3 часа.

123

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.

Аспирационное устройство.

Фил ьтродержател ь.

Фильтр АФА-ВП-20.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Стаканы химические. ГОСТ 10394-74, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25,50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5.0 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-69.

Пластины хроматографические Силуфол-254, размером 10x10 см; 15x15 см.

Реактивы, растворы, материалы

ККЖ — краситель (выпускная форма).

Н-бутиловый спирт, ГОСТ 6001-51, ч.д.а.

Ацетон. ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Аммиак, ГОСТ 3760-64, чл.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 50%-ный раствор.

Подвижный растворитель: бутанол-аммиак-ацетон-дистиллированная вода (5:4:5:1).

Основной стандартный раствор ККЖ с содержанием 10 мг/мл готовят в 50%-ном этиловом спирте в мерных колбах вместимостью 100 мл. Раствор оставляют в темном месте на 1 час. Раствор устойчив в течение 15 дней.

Рабочие стандартные растворы ККЖ с концентрацией 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 мг/мл готовят в колбах вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора 50%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 5 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фи л ьтродержател ь. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

На хроматографическую пластину на расстоянии 15-20 мм друг от друга наносят стандартные растворы по 10 мкг с концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/мл.

Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,5-0,8 см.

После того, как подвижный растворитель поднимется приблизительно на 1 см от верхнего края, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и влажную часть облучают УФ-светом. Краситель светится ярко-голубым цветом Rf — 0,80 + 0,05.

Светящиеся пятна обводят на пластине карандашом, счищают в химический стаканчик, заливают 4 мл 50%-ного этилового спирта и оставляют на 1 час, затем переносят в кварцевую кювету на 10 мм и измеряют оптическую плотность при длине волны 275 нм. По полученным данным строят градуировочный график зависимости концентрации раствора от оптической плотности, по которому в дальнейшем находят содержание красителя ККЖ в анализируемой пробе.

124

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 3-4 мл 50%-ным спиртовым раствором и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ККЖ фильтра 95,4%.

Аликвоту раствора (0,01 мл) переносят на пластину Силуфол-254 и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.

Расчет концентрации

Концентрацию ККЖ “С'' в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С - (а * V,) / (V * V₂), где

а — количество ККЖ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V| — общий объем сконцентрированного раствора пробы, мл;

V₂ — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248