МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

115

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем "10" октября 1991 г.

N 5977-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций кобальта, оксида кобальта и композиции постоянных магнитов на основе кобальта и самария в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии

Физико-химичечкие свойства

Наименование вещества	Формула	М. м.	Т пл., оС	Т. кип., оС	Растворимость
Кобальт Оксид	Со	58,93	1492	2255	Растворяется в азотной и соля-
кобальта	СоО	74,93	1800 разл.		ной кислотах, водке, не растворяется в воде.
Композиция постоянных магнитов КС-37, ГОСТ 21559-76	SmQ>5	445,00	1330

Кобальт и его соединения вызывают заболевания верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы.

Все соединения кобальта в воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК кобальта и оксида кобальта 0,5 цг/м , композиции постояных магнитов на основе кобальта — самария (КС-37) — 0,05 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кобальта при длине волны 240,7 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации кобальта в анализируемом растворе — 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания кобальта и оксида кобальта в воздухе — 0,25 мг/м** (при отборе 50 л воздуха), композиции постоянных магнитов 0,025 мг/м"¹ (при отборе 200 л воздуха).

116

Диапазон измеряемых концентраций кобальта и оке ила кобальта от 0,25 до 50 мг/м (при отборе 50 л), композиции постоянных магнитов от 0,025 до 5 мг/м"³ (при отборе 200 л).

Измерению нс мешает присутствие 10-кратных количеств самария, хрома, молибдена, ванадия, никеля, марганца. Железо в соотношени 1:1 занижает результаты определения кобальта. При наличии в пробах железа необходимо предварительно учитывать его концентрацию при построении градуировочного графика.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посула

Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн" с атомизацией в пламени. Спектральная лампа ЛСП-1Со с полым катодом.

Аспирационное устройство.

Фильродержатсли, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Баня водяная.

Бутыли полиэтиленовые, ТУ 6019-45-74, вместимостью 500 и 1000 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Кобальт (II) азотнокислый, 6-водный, ТУ 6-09-20-85-75, ос.ч.

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, 15% раствор.

Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 4.9386 г азотнокислого кобальта в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, устойчив 6 месяцев.

Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией кобальта 500 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и 10 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора в дистиллированной воде.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом Юл/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК кобальта и оксида кобальта достаточно отобрать 50 л воздуха, 1/2 ПДК композиции постоянных магнитов — 200 л.

Отобранные пробы хранятся в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х суток) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 31.

117

Таблица 31 Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный раствор кобальта с конц. 10 мкг/мл, мл Станд. р-р кобальта с конц. 500 мкг/мл, мл Концентрация кобальта в градуировочном растворе, мкг/мл 1 0 0 0 2 1.25 — 0,5 3 2,5 — 1,0 4 — 0,25 5,0 5 — 0.5 10,0 6 — 3.0 60,0 7 — 4,0 80,0 8 — 5.0 100,0

К растворам шкалы приливают по 10 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят объем до 25 мл водой.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 240,7 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия фотомстрирования:

Длина волны    240,7 нм

Ширина щели    0,1 мм

ФЭУ    39

Постоянная времени    1

Поддиапазон измерений    1

Сигнал    2

Расход ацетилена    130    л/час

Расход воздуха    680    л/час

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс — соответствующие им значения концентрации кобальта в растворе в мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят в день анализа проб по нескольким точкам.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в термостойкий стаканчик, смачивают 2-3 каплями этанола, вносят 10 мл 15% раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут при перемешивании. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром промывают дистиллированной водой, фильтр отжимают и отбрасывают. После охлаждения раствора содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают.

Обработку пробы композиции КС-37 проводят аналогично с 5 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят конечный раствор пробы до 10 мл.

Раствор распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения.

Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по построенному градуировочному графику.

118

Расчет концентрации

Концентрацию кобальта "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С • (а • в) / V , где

а — содержание кобальта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, подготовленной к фотометрированию, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248