МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

94

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичсм "10" октября 1991г.

N 5970-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций иодида натрия, активированного иодидом таллия, в воздухе рабочей зоны

Nal (T1I)    М.м.    149.89    (331.28)

Иодид натрия, активированный иодидом таллия, — кристаллический порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, этаноле и метаноле, плотность 3.665 г/см³ (20°С), Т пл. 662°С, Т кип. 1304°С. Содержание иодида таллия составляет 0,2-0,5%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество обладает слабовыражснным местным раздражающим действием, способно проникать через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе I мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на реакции окисления иодид-ионов бромной водой, взаимодействии выделившегося иода с избытком иодида калия в кислой среде с образованием комплексных 13-ионов и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 350-365 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания иодид-ионов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания иодида натрия, активированного иодидом таллия, в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).    .

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м .

Измерению нс мешают хлориды и бромиды щелочных металлов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлсктроколоримстр.

Аспирационное устройство.

Фильтродсржатсль.

Электрическая плитка.

Водяная баня.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

95

Реактивы, растворы и материалы

Кислота серная. ГОСТ 4204-77, уд.всс 1,84. х.ч., 1 М раствор.

Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бромная вода: 1 мл брома растворяют в 250 мл дистиллированной воды при интенс перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Реактив хранят в герметично закрытой темной склянке.

Иодид калия, ТУ 4232-74, х.ч., 10% раствор.

Йодид натрия, дигидрат, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией иодид-ионов I мг/мл готовят растворением 0,1465 г дигидрата натрия в 100 мл дистиллированной воды, при хранении в темноте раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией иодид-ионов 10 мкг/мл готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой в 100 раз. Раствор готовят в день выполнения анализа.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помешенный в фильтр-держатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 26.

Шкала градуировочных растворов Таблица 26

N стандарта Стандартный раствор N 2, мл Дистиллированная вода, мл Содержание иодидионов в анализируемом растворе, мкг 1 0 20,0 0 2 0.5 19,5 5 3 1,0 19,0 10 4 2,0 18,0 20 5 3,0 17,0 30 6 4.0 16,0 40 7 5,0 15,0 50

В подготовленные в конических колбах вместимостью 250 мл градуировочные растворы приливают по 5 мл бромной воды. Растворы выдерживают 5 минут и кипятят на электрической плитке до обесцвечивания. Колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 5 мл I М серной кислоты, 1 мл 10% раствора иодида калия и выдерживают в темноте в течение 5 минут. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметрс при 350-365 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).

96

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания ио-дид-ионов в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помешают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 50-60°С. Фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, дважды промывают 10 мл воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 5,9 мл раствора, добавляют 14,1 мл дистиллированной воды и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания иодид-ионов в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия "С" в воздухе (в мг/м^> вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (б • V). где

а — содержание иодид-ионов в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствор;! пробы, взятый для анализа, мл;

V    — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

V    — коэффициент пересчета концентрации иодид-ионов на концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия.

При содержании в веществе иодида таллия 0.2-0,5% К - 1.18.

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248