Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

25 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 5968-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 (справочное). Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 2 (справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Рисунки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Выпуск 28


Москва 1993


ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

274


ПРИЛОЖЕНИЕ 3


Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям


Наименование вещества


Опубликованные Методические указания


1. Поливинилхлорид хлориро-ро ванный


2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаокси клогсксан (мезоинозит)


3. Сополимер стирола хлорметили-рованного и 2% п-дивинилбен-

зола


4. фторангидрид перфторпеллорго-новой кислоты


5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)


МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентилляционных установок. М.,1981, с.235


Методические указания по иономстричсскому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322


Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М.,1981, с.83.


275


конус ГОСТ 8682-70

Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (6).

1    — стекловолокно;

2    — сорбент.


| — диффузионная ячейка. 2 — капилляр с веществом. 3 — ниппель для отбора пробы.


Рисунок 2. Диффузионная ячейка.


276


Рисунок 3.


Переходник к испарителю. М 1:1.


Вставка. М 2:1.


Втулка (фторолл.) (d4,5/d3 Н-2)

Вставка

Прокладка dl0/d7 h-0,5 (12XI8H10T)

Присоса и нитсль размеры ответные к суш. колонке


Штуцер



Колонка-концентратор. М 1:1


МХ2Х15



ПРИМЕЧАНИЕ.

Накидную гайку Ml2* 1.5 изготовить из шестигранника под ключ 14*14.


Л 25


277

Рисунок 4 Сорбционная трубка


1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций



278

Рисунок 6


Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

Рисунок 7

Газовая схема подключения накопительной колонки



1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

88

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Нарксвичсм "10" октября 1991г.

N 5968-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций изофорона (1.5,5-триметилциклогексе-

нон-3) в воздухе рабочей зоны

М.м. 138,21

Изофорон (1,5,5-триметилциклогсксенон-З) — бесцветная или светло-желтая прозрачная жидкость со специфическим запахом. Плотность N 20 — 0,921 г/см . Т кип. при 760 мм рт.ст. 215,2°С. Растворимость в воде при 20°С составляет 1,24% мае. Хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых оболочек.

ПДК изофорона в воздухе 1,0 мг/м .

Характеристика метола

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проводится с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения изофорона в хроматографируемом объеме раствора 0.5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м .

Диапазон измеряемых концентраций изофорона в воздухе от 0,5 до 6,0 мг/м .

Измерению изофорона нс мешают ацетон, оксид мезитила, диацетоновый спирт.

Суммарная погрешность измерения нс превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Установка газодинамическая типа "Микрогаз", Ту 2.966.057, или диффузионная ячейка со съемным капилляром (рис.2, см. стр. 275).

Аспирационное устройство.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Переходник из нержавеющей стали для подсоединения концентратора и колонки (рис.З, см. стр. 276).

Колонка-концентратор из нержавеющей стали, длиной 125 мм, внутренним диаметром 3 мм. Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

89

Реактивы, растворы и материалы.

Носитель твердый: хроматон N-AW, силанизированный НМДБ, фракции 0,16-0,20; 0.30-0,50 мм.

Фаза неподвижная: полизтилснгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-457-77.

Изофорон, ТУ 38.402.62-70-90.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.

Хлороформ. ГОСТ 20015-88.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ГОСТ 2768-84.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют одновременно через две колонки-концентратора при температуре 25+5°С.

Для измерения 1/2 ПДК изофорона достаточно отобрать 1 л воздуха. Концентраторы хранят в стеклянной пробирке с притертой пробкой. Срок хранения — не более I часа.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом фракции 0,16-0,20 мм (хроматон с 10% ПЭГА); концентратор заполняют таким же сорбентом более крупной фракции (0,30-0,50 мм). Плотность набивки 0.8 см”* на 10 см длины концентратора.

Заполненную колонку кондиционируют в токе азота 5-10 мл/мин и температуре 170°С в течение 4-5 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения вещества применяют метод абсолютной калибровки. Градуировку ведут по парогазовым смесям (ПГС), подготовленным с помощью газодинамической установки типа ‘'Микрогаз" или диффузионной ячейки со съемным капилляром (рис.2, см.стр.275). На диффузионную ячейку подают поток азота и в карман ячейки устанавливают капилляр с изофороном. Длина капилляра 60-70 мм, высота столба жидкости 10-20 мм. В течение 2 часов капилляр выдерживают в потоке азота для удаления со стенок следов изофорона, извлекают капилляр из ячейки и взвешивают. Погрешность взвешивания нс более 0,0250 мг. Капилляр устанавливают в ячейку, а на выход се подсоединяют трубку-имитатор. Через 30 минут ПГС используют для градуировки. Затем капилляр взвешивают. Концентрацию изофорона (С, мг/м*1) вычисляют по формуле:

С - dm / V. где

dm — потеря массы изофорона из капилляра за время |, мг;

V — объем азота, прошедший за то же время, м .

В диапазоне концентраций 0,5-30,0 мг/м^ и концентрирования из объема 1 л значение dm сопоставимо с погрешностью взвешивания. Для увеличения значения m время I продлевают до нескольких часов. Минимальное значение dm составляет 0,4 мг.

Для исключения погрешности вследствие перепада давления при подсоединении концентратора на выходе из ячейки вместо него устанавливают трубку-имитатор (или другой концентратор) тех же параметров и того же сопротивления, что и концентратор. Изменение расхода вследствие замены имитатора на концентратор не превышает 2-3% отн. Готовят пять искусственных смесей в требуемом диапазоне концентраций, регулируя расход азота от 10 до 60 л/ч, диффузионный пробег (расстояние от верхнего края капилляра до мениска жидкости) — от 30 до 60 мм. Направление потока ПГС через концентратор — обратное направление газа-носителя при десорбции и анализе.

ПГС пропускают через трубку-концентратор и анализируют, устанавливая ее в испаритель хроматографа.

90

Для каждой смеси регистрируют 4-5 хроматограмм. По полученным данным строят градуировочный график. Градуировочная кривая выражает зависимость высоты (мм) пика от концентрации (мг/м^) изофорона.

Проверка градуировочного графика — 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок

160+5

°С

Температура испарителя

160+5

°С

Температура детектора

160+5

°С

Скорость потока газа-носителя

20+2

мл/мин

Скорость потока водорода

20+2

мл/мин

Скорость потока воздуха

20040

мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

200 или 240

мм/ч

Время удерживания изофорона

2

мин + 0,5

Проведение измерения

Анализ осуществляют на хромотографе с дополнительным переходником (рис.З, см.стр.276), навинчивающимся на нижнюю часть испарителя и обеспечивающим герметичное соединение колонки и концентратора. Концентратор устанавливают в испаритель, навинчивая его на переходник с помощью отвертки. Регистрируют хроматограмму. Тс же операции выполняют с другим концентратором. Условия проведения анализа и условия градуировки строго идентичны.

На каждой из хроматограмм измеряют высоту пика изофорона и по графику находят соответствующие им концентрации вещества. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 20% относительно среднего значения.

Расчет концентрации

Концентрацию изофорона "С" в воздухе <мг/м^> вычисляют по формуле:

С - (а * 1000) / V. где

а — содержание изофорона во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; V — объем воздуха, взятый для анализа, мл;

1000 — коэффициент пересчета.

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с

Давление

Р, кПа (мм рт. ст.)

97.33

(730)

97,86

(734)

98,4

(738)

98,93

(742)

99,46

(746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1.1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+ 18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

273


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(продолжение)


Давление Р, кПа (мм рт. ст.)


°С

100

(750)

100,53

(754)

101,06

(758)

101,33

(760)

101,86

(764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+06

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+■14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+■28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+■30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0.9471