ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИНФОРМАЦИОННО ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 28
Москва 1993
конус ГОСТ 8682-70 |
|
Рисунок 1. Накопительная колонка (а) и мерник (6).
1 — стекловолокно;
2 — сорбент. |
| — диффузионная ячейка. 2 — капилляр с веществом. 3 — ниппель для отбора пробы.
Рисунок 2. Диффузионная ячейка. |
|
Переходник к испарителю. М 1:1.
|
Втулка (фторолл.) (d4,5/d3 Н-2)
Вставка
Прокладка dl0/d7 h-0,5 (12XI8H10T)
Присоса и нитсль размеры ответные к суш. колонке |
Колонка-концентратор. М 1:1
МХ2Х15
ПРИМЕЧАНИЕ.
Накидную гайку Ml2* 1.5 изготовить из шестигранника под ключ 14*14.
277
Рисунок 4 Сорбционная трубка |
|
1 2
1 — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм
2 — перфорированные перегородки
Рисунок 5
Накопительная (а) и осушительная (б) колонки
1 — сорбент
2 — стекловолокно
3 — хлористый кхпьций
278
Рисунок 6
Схема отбора проб воздуха рабочей зоны
1 — осушительная колонка
2 — накопительная колонка
3 — резиновая трубка
279
Рисунок 7
Газовая схема подключения накопительной колонки
1 — заглушка
2 — накопительная колонка
3 — разделительная колонка
Рисунок 8Введение накопительной колонки в испаритель
1 — накнлная гайка испарителя
2 — прокладки
3 — накопительная колонка
4 — разделительная колонка
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1
06.02.92 г. О порядке действия на территории
Москва Российской Федерации нормативных
актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэп ид надзора Е.Н.Беляев
Российской Федерации
ISBN N 87372-030-4 С Информационно- издательский
центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,
1993
3
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева
77
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Нарксвичем "10” октября 1991г.
N 5964-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций ли этил кетона в воздухе рабочей зоны
СН3 — СН2 — СО — СН2 — СН3
М.м. 86.0
Диэтилкетон (пентанон-3) — прозрачная жидкость с желтоватым оттенком, Т кип. — Ю1,8°С, плотность — 0,8138 при 20°С. растворяется в воде (4% при 20°С), этиловом спирте, эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
ОБУВ в воздухе — 20 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводят без концентрирования.
Нижний предел измерения — 0.02 мгк.
Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м .
Измерению нс мешают димстилкстон, мстил этил кетон, а также вещества, присутствующие в воздухе рабочей зоны при производстве диэтилкстона (пропионовая кислота, пропаналь, пропилформиат и др.)
Суммарная погрешность измерения нс превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 5 минут.
Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной I м, внутренним диаметром 3 мм. Газовая пипетка, ГОСТ 18954-73.
Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 100 мл. Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы, материалы
Диэтилкетон марки "ч" с содержанием основного вещества нс менее 98%.
Инсртон AW-flMCS (фракция 0,16-0,20), производство ЧССР, пропитанный 10% Е-301.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74. Водород газообразный. ГОСТ 3022-80. Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80. Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч. Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха производят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл после предварительной продувки 10-кратным объемом исследуемого воздуха. При температуре 20+5°С пробы устойчивы в течение 5 часов.
Подготовка к измерению
Навеску неподвижной фазы E-30I растворяют при нагревании на водяной бане в 100 мл хлороформа. В полученный раствор вносят твердый носитель — инертон AW-flMCS. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном помешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленный сорбент высушивают при 40°С.
Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота со скоростью 40 мл/мин в течение 8-10 часов с постепенным повышением температуры до 200°С.
Градуировочные смеси готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л, в которые вносят 2 мкл вещества, и рассчитывают концентрацию вещества в пипетке.
Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества от 10 до 100 мг/м . Вводят в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).
60 °С 125 °С 30 мл/мин 30 мл/мин 300 мл/мин 240 мм/час 2 мкл
2 мин 4 сек
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок
Температура испарителя
Скорость потока газа-носителя (азота)
Скорость потока водорода
Скорость потока воздуха
Скорость движения диаграммной ленты
Объем вводимой пробы
Время удерживания диэтилкетона
Проведение измерения
Проба воздуха из шприца в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского стеклянного шприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Количественное определение диэтилкетона проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию диэтилкетона "С" в воздухе в мг/м** вычисляют по формуле:
С - (а * 1000) / б. где
а — содержание диэтилкетона, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг: б — объем пробы, взятый для анализа, мл.
271
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
VI • (273 + 20) * Р
С -- , где
(273 + 1°) * 101.33
V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
272
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Коэффициент К
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79
°с |
|
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст.) |
97.33
(730) |
97,86
(734) |
98,4
(738) |
98,93
(742) |
99,46
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1.1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+ 18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
(продолжение)
Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
°С |
|
100
(750) |
100,53
(754) |
101,06
(758) |
101,33
(760) |
101,86
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+■14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+■28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+■30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0.9471 |
|
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям
Опубликованные Методические указания
1. Поливинилхлорид хлориро-ро ванный
2. 1,2,3,5-цис-4,6-гексаокси клогсксан (мезоинозит)
3. Сополимер стирола хлорметили-рованного и 2% п-дивинилбен-
зола
4. фторангидрид перфторпеллорго-новой кислоты
5. Тетрахлорсилан (контроль по хлористому водороду)
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентилляционных установок. М.,1981, с.235
Методические указания по иономстричсскому измерению концентраций водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 21, М., 1986, с.322
Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе. Вып. 1-5, М.,1981, с.83.