МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

56

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем "10" октября 1991г.

N 5957-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира лиэтиленгликоля (лиглим) и 2-метоксиэтилового эфира уксусной кислоты (метилцеллозольвацетат) в воздухе

рабочей зоны

СН₃ — О — СН₂СН₂ — О — СН₂СН₂ — О — СН₃

М.м.134.2

Димстиловый эфир лиэтиленгликоля (лиглим) — бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,9514 г/см , Т кип. 159,6°С.

0

1

СН₃ — с — о — СН₂СН₂ — о — сн₃

2-мстоксиэтиловый эфир уксусной кислоты (2-мстоксиэтилацстат, мстоксиэтилцеллозольв-ацетат, МЦА) — бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,009 г/см , Т кип. 144,5°С.

Диглим и МЦА смешиваются во всех отношениях с водой, этиловым спиртом, ацетоном, эфиром.

В воздухе находятся в виде паров.

Являются умеренно токсичными и опасными веществами, обладают нсйротоксическим эффектом.

ОБУВ диглима и МЦА в воздухе 10 мг/м .

Характеристика метола

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенноионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения диглима и МЦА в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.

Нижний предел измерения диглима и МЦА в воздухе I мг/м"¹ (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций диглима и МЦА в воздухе от 1 до 100 мг/м . Суммарная погрешность не превышает 10%.

Измерению диглима нс мешают диэтиленгликоль и МЦА; измерению МЦА не мешают метилцеллозольв и диглим.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором ("Цвет-104"). Хроматографическая стеклянная колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

57

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-1-М, ГОСТ 8043-75.

Секундомер. ГОСТ 5072-79.

Поглотительные приборы N 2 со стеклянным фильтром.

Градуированные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74. вместимостью 15 мл. Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. вместимостью 10 и 50 мл. Пипетки, ГОСТ 20294-74, вместимостью 20 мкл, с ценой деления 0,1 мкл.

Реактивы, растворы и материалы

Диметиловый эфир диэтиленгликоля, ТУ 6-09-3944-78, ч.

2-мстоксиэтиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-2925-80, ч.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами. Вместо баллона с водородом можно использовать генератор водорода СГС-2; вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.

Насадка хроматографической колонки: Хромосорб N-AN-AMCS*. фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 25% Апиезон-L

Основные стандартные растворы диглима либо МЦА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 10 мг вещества( соответственно 10,5 мкл диглима либо 10,0 мкл МЦА) в 10 мл этилового спирта. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл этилового спирта в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы сливают.

Срок хранения отобранных проб нс более одного месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Заполненные колонки помешают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (40 мл/мин) в течение 15 часов — по 3 часа при 60, 90, 120, 150 и 180®С.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят (с концентрацией от 0,00001 до 0,08%) путем разбавления основного стандартного раствора диглима либо МЦА этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования анализируемых проб и градуировочных растворов:

Температура термостата колонки    70    °С

Температура испарителя    150    °С

Скорость потока газа-носителя (азот) 40    мл/мин

Скорость потока водорода    40    мл/мин

Скорость потока воздуха    400    мл/мин

58

Масштаб чувствительности    I    •    10* А

Время удерживания: диглсма    9 мин 45 сек

МЦА    3 мин 40 сек

Строят градуировочные графики, выражающие зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества диглима либо МЦА (в мкг) в хроматографируемом объеме. Для построения градуировочного графика проводят нс менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерений

Содержимое поглотительных сосудов переносят в отдельные пробирки и берут для хроматографирования по 5 мкл каждого раствора. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество диглима либо МЦА в хроматографируемом объеме.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (диглим либо МЦА) "С" в воздухе (в мг/м'*) формуле:

С - (а * в) / (б * V), где

а — количество вещества (диглим либо МЦА), найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг; в — общий объем поглотительного раствора, мл; б — объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248