МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

50

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем "10" октября 1991 г.

N 5955-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,3-лиметил-4-амино-5-формияаминоурацила (формилурацил) в воздухе рабочей зоны

М.м. 198.15

Формилурацил — белый аморфный порошок. Практически нерастворим в метаноле, плохо растворим в этаноле, хорошо растворим в шелочах и горячих минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Формилурацил не обладает кумулятивными свойствами. Кожнорсзорбтивнос, сенсибилизирующее и местное раздражающее действие не выявлено. Умеренно раздражает слизистые оболочки глаз. Относится к веществам III класса опасности.

ОБУВ в воздухе 2 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на восстановлении ионов железа (III) формилурацилом, образовании турн-булсвой сини ионами железа (II) с калием желсзосинсродистым и последующем фотометрическом измерении сине-зеленых окрашенных растворов при 700 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации формилурацила в анализируемом объеме раствора 20 мкг.

Нижний предел измерения формилурацила в воздухе 1,0 мг/м^ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 10,0 мг/м .

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению мешают другие восстановители.

Суммарная погрешность нс превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

51

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 10 мл.

Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл. Стаканы химические. ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Формилурацил, ТУ 64-0110-15-79.

Стандартный раствор N I с концентрацией формилурацила 1 мг/мл готовят растворением 0.1000 г формилурацила в горячем растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией формилурацила 0.1 мг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты в 10 раз. Раствор предохраняют от действия света.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Калий железосинсродистый, ГОСТ 4206-75, 0,1% раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 20% раствор.

Железо хлорное. ГОСТ 4147-65, 0.5% раствор.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. помещенный в фильтродсржатсль. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте.

Подготовка к измерению.

В пробирки помещают от 0.2 до 1.0 мл стандартного раствора N 2, приливают пипеткой раствор серной кислоты до 1.0 мл, I мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор I минуту, добавляют 1 мл раствор.! калия жслсзосинсродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Сразу же измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 700 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, нс содержащему определяемого вещества (раствор I по таблице). Растворы неустойчивы.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.

Шкала градуировочных растворов Таблица 16

Стандартный раствор N 2 формилурацила, мл 0 0.2 0.3 0,4 0,5 0.8 0,9 1.0 Содержание форм илу рацила, мкг 0 20 30 40 50 80 90 100 Раствор серной кислоты, мл 1,0 0,8 0,7 0,6 0,5 0.2 0.1 0

52

Методом наименьших квадратов строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов — соответствующая им величина содержания формилурацила в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл раствора серной кислоты и растворяют пробу при перемешивании. Раствор предохраняют от действия света.

1 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 1 мл раствора хлорного железа, встряхивают раствор 1 мин, добавляют I мл раствора калия желсзосинсродистого, 7 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Сразу же измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации формилурацила в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию формилурацила "X" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

X - (а * в) / (б * V). где

а — концентрация формилурацила в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл; б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248