МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28

Москва 1993

277

1 2

1    — стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм

2    — перфорированные перегородки

Рисунок 5

Накопительная (а) и осушительная (б) колонки

1    — сорбент

2    — стекловолокно

3    — хлористый кхпьций

278

Рисунок 6

Схема отбора проб воздуха рабочей зоны

1    — осушительная колонка

2    — накопительная колонка

3    — резиновая трубка

279

1    — заглушка

2    — накопительная колонка

3    — разделительная колонка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

06.02.92 г.    О порядке действия на территории

Москва    Российской Федерации нормативных

актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэп ид надзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN N 87372-030-4    С    Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиюнадзора Российскому Федерации,

1993

3

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключснных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г.А.Дьякова, К.М.Грачева

19

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Нарксвичсм "10“ октября 1991г.

N 5945-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций бисамина (N, N-тетраметилметилендиамина)

в воздухе рабочей зоны

н₃с_ч    /СН₃

н₃с/ ² \сн₃

Бисамин (N, N-тстрамстилмстилсндиамин) — летучая жидкость с резким запахом, Т кип. 82°С, плотность 0,774 г/см³. Растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает нарушение функций печени, проницаемость сосудистых клеток, поражает нервную систему.

Рекомендуется ПДК бисамина в воздухе 1 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии бисамина с гипохлоритом натрия, разложении избытка гипохлорита натрия нитратом натрия, взаимодействии хлорпроизводного соединения с иодидом калия и фотометрическом измерении окрашенного иод-крахмального комплекса при 590-620 нм.

Отбор проб проводит с концентрированием в раствор гидрокарбоната натрия.

Нижний предел измерения бисамина в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг.

Нижний предел измерения бисамина в воздухе 0.5 мг/м’⁵ (при отборе 2,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бисамина от 0,5 до 10 мг/м .

Измерению не мешают аммиак, жирные и ароматические амины, метана!, формальдегид, фенол, тазуол. Мешают измерению циклогсксиламин, аминоспирты. третичные амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлсктрокаюриметр.

Аспирационное устройство.

Вакуумный насос.

Казба для вакуумного фильтрования (казба Бунзена), ГОСТ 6514-75.

Воронка Бюхнера.

Поглотительные сосуды Рыхтсра или Зайцева.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл. Казбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Казбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 250 мл.

20

Реактинм, растворы и материалы

Висамин, ч.д.а.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-74, х.ч., 6% раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74. х.ч., 5% раствор.

И од ид калия, ГОСТ 4234-74, х.ч.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-79. х.ч.

Натрий ссрноватистокислый, ТУ 6-09-2540-72. 0.2 Н раствор.

Уксусная кислота, ледяная. ГОСТ 61-75, х.ч.

Хлорная известь, ГОСТ 1692-85.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5% раствор.

Иодид — крахмальный раствор. 0,3 г крахмала растворяют в 100 мл кипящей воды, через 15 минут прибавляют 1 г полила калия и кипятят раствор еще 5 минут. Остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой. Раствор ус-тойчив в течение недели.

Гипохлорит натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Раствор готовят из хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора. 100 г хлорной извести размешивают в течение 15 минут в 170 мл воды, добавляют раствор, содержащий 70 г карбоната натрия в 170 мл воды. При этом масса вначале загустевает, затем становится более жидкой. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера и определяют в ней содержание свободного хлора. Для этого I мл раствора гипохлорита натрия вносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 5 мл уксусной кислоты и приблизительно I г иод ид а калия. Выделившийся иод титруют 0,2 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют I мл 0.5% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствор:!. Концентрацию активного хлора вычисляют по формуле:

С = ((а — в) * 35.45 * NJ / У,.где

С — концентрация активного хлор;!, г/л;

а — объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование пробы, мл;

в — объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование холостого опыта, мл;

N — нормальность раствор:! тиосульфата натрия;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

35.45 — атомная масса хлора.

Из раствор:! гипохлорита натрия с известным содержанием активного хлора соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 5 г/л активного хлора.

Стандартный раствор бисамина N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл 6% раствор:! гидрокарбоната натрия и взвешивают. Добавляют 1-2 капли бисамина и снова взвешивают, доводят объем до метки раствором гидрокарбоната натрия. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию бисамина в мкг/мл.

Стандартный раствор бисамина N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N I раствором гидрокарбоната натрия. Стандартные растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 6% раствора гидрокарбоната натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб 2-3 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 6.

21

Таблица 6 Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный раствор N2, мл 6% раствор гидрокарбоната натрия, мл Содержание бисамина в анализируемом растворе, мкг 1 0 2 0 2 0.1 1.9 0.5 3 0,2 1.8 1.0 4 0.5 1.5 2.5 5 1,0 1.0 5,0 6 1.5 0.5 7,5 7 2.0 0 10,0

Во вес пробирки шкалы вносят по I мл гипохлорита натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, перемешивают, добавляют I мл 5% раствора нитрита натрия и опять тщательно перемешивают. чтобы на стенках пробирки не осталось капель непрореагировавшего гипохлорита натрия. Через 5 минут добавляют 1 мл иодид-крахмального раствора и измеряют оптическую плотность при длине волны 590-620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, нс содержащему определяемого вещества (раствор N I по таблице). Окраска шкалы устойчива 40 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания би-самина в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробои воздуха отбирают 0,5-2 мл и вносят в колориметрические пробирки. Объем в пробирках доводят до 2 мл раствором гидро-карбоната натрия. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания бисамина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бисамина "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (6 * V). где

а — содержание бисамина в анализируемом объеме раствор;! пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл; б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, в л (см. Приложение 1).

271

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

VI • (273 + 20) * Р

С -- , где

(273 + 1°) * 101.33

V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа - 760 мм рт.ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

272

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79

°с		Давление	Р, кПа (мм рт. ст.)
	97.33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1.1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+ 18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248