Купить МУ 5930-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания применяются при определении содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор проб воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентраций фтористого водорода и солей фтороводородной кислоты в воздухе
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты для применения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Перечень институтов, предоставляющих методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
10.09.1991 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)
Москва, 1994
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Переработанные и дополненные методические указания, Выпуск 12)
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Перечень институтов,
предоставивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
| ||||||
Ларионовой кислоты труда и профзаболеваний АМН СССР |
| ||||||||||||||
такса гигиены и профзаболеваний 11. Фотометрическое определение бутилксантогена- Ангарский НИИ гигиены тру- |
та калия |
да и профзаболеваний |
12. Спектрофотометрическое определение возгонов каменноугольных смол и пеков 13. Фотометрическое определение винилхлорида |
Медицинский научный центр ПОЗРП, г.Свердловск Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний |
-1_2__2_
14. Фотометрическое определение диметилэтанолами- Горьковский институт гигиены на и диэтилэтаноламина труда и профзаболеваний
15. Ускоренное определение кристаллического диоксида кремния в угольной и природной пыли
Московский институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
16. Фотометрическое определение аморфного диоксида кремния
17. Хроматографическое определение 3,4-дихлорпро-пионанилнда (пропанида)
Московский институ гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана и Медицинский научный центр ПОЗРП г.Свердловска
ВНМИГИНТОКС, г. Киев
18. Фотометрическое определение 3,4-дихлорфенили- Горьковский институт гигиены
аоцианата труда и профзаболеваний
19. Газохроматографическое определение дициклоиен- ВНИНЕФТЕХИМ, г.Ленинград тадиена
20. Фотометрическое определение диэтилтолуилендиа-мина (ДЭТДА)
Горьковский институт гигиены труда в профзаболеваний
21. Газохроматографическое определение н-додецил-меркаптана
Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний, г.Ереван
22. Газохроматографическое определение изобутило-вого спирта и диметилацетамида
Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
23. Фотометрическое определение изопропилнитрита
24. Газохроматографическое определение капролактама
Московский институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР
НПО 'ХИМВОЛОКНО', г.Ка-линин
25. Фотометрическое и полярографическое определение Ленинградский институт гигие-карбонила никеля ны труда и профзаболеваний
26. Определение кобальта, оксида кобальта и компози- Ленинградский институт гигие-ции постоянных магнитов на основе кобальта и ны труда и профзаболеваний самария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
27. Определение лития и его соединений методом атом- Ленинградский институт ги-но-эмиссионной спектрофотометрии гиены труда и профзаболева
ний
28. Газохроматографическое определение 4-метил-5,6-дигидро-об -пирана и 4-метилентетра-гидропирана
29. Фотометрическое определение метилиэотиоцианата
ВНИИНЕФТЕХИМ, г.Уфа
30. Фотометрическое определение метионина
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
31. Газохроматографическое определение моно- и дна- Горьковский институт гигие-цотатэтиленгликолей ны труда и профзаболеваний
32. Фотометрическое определение м-монометилового зфи- ВНИИГИНТОКС, г.Киев ра резорцина
Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
Ленинградский институт охраны труда ВЦСПС
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
НПО "Реактивэлектрон", г.Донецк
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
Медицинский научный центр ПОЗРП, г.Свердловск
Свердловский институт охраны труда ВЦСПС
Саратовский институт сельской гигиены
Свердловский институт охраны труда
33. Газохроматографическое определение монохлор-уксуской и уксусной кислот
34. Гааохроматографическое определение муравьиной кислоты
35. Фотометрическое определение нитрафена
38. Фотометрическое определение ферритовых порошков и оксида железа
37. Определение оксида индия методом пламенноэмиссионной спектрофотометрии
38. Фототурбндиметрическое определение олова
39. Газохроматографическое определение суммы органических соединений (в пересчете на углерод)
40. Спектрофотометрическое определение прометрина
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний и Медицинский научный центр ПОЗРП, г.Свердловск
ВНИИГИНТОКС, г.Киев
У збекский политехнический институт, г.Ташкент
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
ВНИСК, г.Леиинград
41. Газохроматографическое определение растворителей, красок, эмалей (ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, ксилола, толуола, циклогексанона, этилацетата)
42. Фотометрическое определение самария
43. Фотометрическое определение свинца и его неорганических соединений
44. Фотометрическое определение севина
45. Определение сероуглерода и сероокиси углерода люминесцентным методом
46. Фотометрическое определение тетраметилтиурам-дисульфида
НПО "Реактивэлектрон", г.Донецк
Горьковский институ гигиены труда и профзаболеваний
Московский институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР
Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний
Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний
ВНИИГИНТОКС, г.Киев
47. Газохроматографическое определение тетрафтор-этилена, гексафториропилена, трифторхлорэтилена
48. Фотометрическое определение титаната-цирконата свинца
49. Фотометрическое определение тринитротолуола и гексогена
50. Фотометрическое определение трифторуксусной и пентафторпропиоковой кислот
51. Газохроматографическое определение трихлорэтилена; 1,4-диоксана; 1,2,4-триметилбензола
52. Газохроматографическое определение углеводородов С1-С4
53. Фотометрическое определение м-феноксифенола 28-6919
54. Газохроматографическое определение фенола ВНИИЖГ, г .Москва
55. Фотометрическое определение фенола Московский институт охраны
труда ВЦСПС
56. Спектрофотометрическое определение полимерного фенола порошкового
Ташкентский медицинский институт
57. Фотометрическое определение фтористого бора
Московский институт гигиены труда и профзаболеваний АМН
СССР
58. Ионометрическое определение фтористого бора Ленинградский институт гигиены
труда и профзаболеваний
59. Ионометрическое определение фтористого водо— Медицинский научный центр
рода и солей фтористоводородной кислоты ПОЗРП, г.Свердловск и Ленин
градский институт гигиены труда и профзаболеваний
60. Хроматографическое определение 4—хлорбутин- Киевский институт гигиены тру-2-ИЛ- г/-3-хлорфенилкарбамата, изопропил- f/- да и профзаболеваний фенилкарбамата, изопропил- -3—хлорфенилкар—
бамата
61. Ионометрическое определение хлористого водорода
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
62. Нефелометрическое определение свободного цианамида
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
63. Фотометрическое определение цианамида кальция Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
64. Фотометрическое определение цианистого аллила
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
65. Ионометрическое определение цианистого водорода
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
66. Фотометрическое определение аэрозоля едких щелочей
Медицинский научный центр ПОЗРП, г.Свердловск
67. Хроматографическое определение этилтолуола НИИМСК, г.Ярославль
68. Хроматографическое определение этилстирола, ПО 'ОМСКХИМПРОМ" диэтилбензола и дивинилбензола
219
Указатель определяемых веществ
Аминопепаргоновая кислота 1 Аминоэнантовая кислота в Ацетон 10
Ацетооксииэопропил- -фенилкарбамат 19
Ацетоциангидрин 23
Бензиловый спирт 28
Бензол 10
1,2-Бензпирен 34
3.4- Бензпирен 34, 43, 50 Бутанол 10 Бутилацетат 10 Бутилкаптакс 54 Винилхлорид 67
Возгоны каменноугольных смол и пеков 63 Гексафторпропилен 251 Гексоген 261
Диацетатэтиленгликоль 166 Диметилэтаноламин 74
1.4- Диоксан 271
3.4- Дихлорпропионанилнд(пропанид) 91
3.4- Дихлорфенилизоцианат 96 Дициклопентадиен 101 Диэтилтолуилендиамин 107 Диэтилэтаноламин 74
н- и третдодецилмеркаптан 112
Железо оксид 191
Изобутиловый спирт 118
Изопропилнитрит 124
Изопропил-// -фенилкарбамат 19, 319
Изопропил-у/ -хлорфенилкарбамат 19
Изопропил- а/ -3-хлорфенилкарбамат 319
Индия оксид 197
Калия бутилксантогенат 59
Кальция цианамид 334
Капролактам 128
Кобальт, кобальта оксид 141
Кремния диоксид аморфный 86
Кремния диоксид кристаллический 79
М—ксилол, о—ксилол 10
Литий 146
4-мет ил-5,6-дигидро- об-пиран 151
4—метилентетра-гидропиран 151 Метил изотиоцианат 157 Метионин 161
М он оа цетат этилен глик оль 166 Монохлоруксусная кислота 176 Муравьиная кислота 182 Никеля карбонил 132 Нитрафен 188 Олово 201
Сумма органических соединений 206
Полициклические ароматические углеводороды (антрацен; 1,2-бензантрацен; 1,2,5,6-дибензантрацен; пирен; 1,2-бензпирен; 3,4,9,10-дибензпирен; перилен; 1f12-бензперилен; фенантрен; флуорантен; хризен; трифенилен; коронен) 34
220
Полициклические ароматические углеводороды (нафталин; фенантрен; антрацен; 1,2-бензантрацен; пирен; 3-метилхолантрен; 1,2-бензперилен) 43 Пентафторпропионовая кислота 267 Прометрин 213
Растворители, краски, эмали 217 Резорцина м-монометиловый эфир 172 Самарий 225 Свинец 230
Свинца титанат-цирконат 256 Севин 234
Сероокись углерода 237 Сероуглерод 237 Т етраметилтиурамдисульфид 247 Тетрафторэтилен 251 Т олуол 10
1,2,4-триметилбензол( псевдокумол) 271
Т ринитротолуол 261
Трифторуксусная кислота 267
Трифторхлорэтилен 251
Т рихлорэтилен 271
У глеводороды 27 6
Уксусная кислота 176
м-Феноксифенол 282
Фенол 285, 290, 295
Ферритовые порошки 191
Фтористый бор 299, 303
Фтористый водород 309
Фтористоводородный кислоты соли 309
4-хлорбутин-2-И Л - -3-хлорфенилкарбамат 319
Хлористый водород 324
Цианамид 331
Цианистый аллил 338
Цианистый водород 343
Едкие щелочи 351
Этилацетат 10
Этилтолуол 356
3. Методические указания по газохроматографическому измере
221
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по фотометрическому измерению
концентраций аминолеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны ....... 4
2. Методические указания по кефелометрическому измерению
концентраций аминоэнантовой кислоты в воздухе рабочей зоны ........ 7
нию концентраций ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, о-ксилола, м-ксилола, толуола, этилацетата при совместном их присутствии в воздухе рабочей зоны на стандартизованных модулях разделения......... 10
4. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетооксииэопропил- Л^-фенилкарбамата( АЦИЛАТ-1), изопропил- А/-фенилкарбамата(ИФК) и изопропил- /l^-хл орфенилкарбамата (хлор-ИФК) в
воздухе рабочей зоны................................ 15
5. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетоциангидрина в воздухе рабочей зоны ................. 18
7. Методические указания по спектрально-люминесцентному измерению 3,4-бензпирена и других полициклических ароматических углеводородов: антрацена; 1,2-бензантрацена; 1,2,5,6-дибензантрацена; пирена;
1,2-бензпирена; 3,4,9,10-дибензпирена; перилена; 1,12-бензперилена; фе-нантрена; флуорантена; хризена; трифенилена; коронена в воскоподобных продуктах, масляных крепителях, нефтебитумном лаке и их аэрозолях......24
8. Методические указания по измерению концентраций 3,4-безпире-на и некоторых других полиароматических углеводородов (ПАУ) (нафталин; фенантрен; антрацен; 1,2-бензантрацен; пирен; 3-метилхолантрен;
1,12-бензперилен) в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хрома
в. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензинового спирта в воздухе рабочей зоны ............ 21
тографии ........................................30
9. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бенз(а)пирена в воздухе рабочей зоны ............... 34
10. Методические указания по гаэохроматографическому измерению
концентраций бутилкаптакса в воздухе рабочей зоны ............... 36
11. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бутилксаитогената калия в воздухе рабочей зоны .............. 39
12. Методические указания по спектрофотометрическому определению
возгонов каменноугольных смол и пеков в воздухе рабочей зоны......... 42
13. Методические указания по фотометрическому измерению винилхлорида в воздухе рабочей зоны .......................... 44
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны .... 48
15. Методические указания по ускоренному определению кристаллического диоксида кремния в угольной и природной пыли .................51
16. Методические указания по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли..................... 55
17. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 3,4-днхлорпропионанилида (пропанида) в воздухе рабочей зоны ... 58
18. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 3,4-дихлорфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны............ 61
19. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций дициклопентадиена в воздухе рабочей зоны ............ 64
20. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диэтилтолуиленднамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны ........ 68
71
21. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны
222
22. Методические указания до газохроматографическому измерению
концентраций из ©бутилового спирта и д им етила це там ид а в воздухе рабочей зоны..................................... 75
23. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций изопропилиитрита в воздухе рабочей зоны ............ 78
24. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций капролактама в воздухе рабочей зоны ............. 80
25. Методические указания по фотометрическому и полярографическому измерению концентраций карбонила никеля в воздухе рабочей зоны . . 82
26. Методические указания по измерению концентраций кобальта, оксида кобальта и композиции постоянных магнитов на основе кобальта
и самария в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии .................................... 87
27. Методические указания по измерению концентраций лития и его
соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-эмиссионной спектрофотометрии .....................•............. 90
28. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций 4-м ет ил-5,6-д и гидр о- -пирана и 4-метилентетра-гидропи-
рана в воздухе рабочей зоны ........................... 93
29. Методические указания по фотометрическому измерению концент
раций метилиэотиоцианата (МИТ), действующего начала карбатиона в воздухе рабочей зоны ................................ 96
30. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций метионина в воздухе рабочей зоны ................... 98
31. Методические указания по газохроматографичеакому измерению
концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны ... 101
32. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-монометилового эфира резорцина в воздухе рабочей зоны...... 104
33. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций монохлоруксусной и уксусной кислот в воздухе рабочей зоны . . 106
34. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций муравьиной кислоты в воздухе рабочей зоны...........110
35. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций нитрафена в воздухе рабочей зоны ..................... ИЗ
36. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ферритовых порошков и оксида железа в воздухе рабочей зоны .... 115
37. Методические указания по измерению концентраций оксида индия
в воздухе рабочей зоны методом пламенно-эмиссионной спектрофотометрии . . 118
38. Методические указания по фототурбидиметрическому измерению концентраций олова в воздухе рабочей зоны.................... 120
39. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций суммы органических соединений (в пересчете на углерод) в воздухе рабочей зоны.............................. 123
40. Методические указания по спектрофотометрическому измерению
концентраций прометрина в воздухе рабочей зоны ............... 127
41. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций растворителей, красок, эмалей (ацетона, бензола, бутанола, бутилацетата, ксилола, толуола, циклогексанона, этилацетата) в воздухе
рабочей зоны.................................... 129
42. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций самария в воздухе рабочей зоны ..................... 134
43. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны . . . 136
44. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций севина в воздухе рабочей зоны...................... 139
223
45. Методические указания по измерению концентраций сероуглерода
и оероокиси углерода в воздухе рабочей зоны люминесцентным методом ... 141
46. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тетраметилтиурамдисульфида (ТМТД) в воздухе рабочей зоны . . . . . 146
47. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций тетрафторэтилена(М4), гексафгорпропилена(Мб), трифторхлор-этилена (МЗС1) в воздухе рабочей зоны ..................... 148
48. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций титаката-цирконата свинца в воздухе рабочей зоны ........... 151
49. Методические указания по фотометрическому измерению концент
раций тринитротолуола и гексогена при совместном присутствии в воздухе рабочей зоны ..................................... 154
50. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций трифторуксусной и пентафторпропионовой кислот в воздухе рабочей
зоны ........................................ 158
51. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена; 1,4-диоксана; 1,2,4-триметилбензола(псевдо-
кум о ла) в воздухе рабочей зоны.......................... 150
52. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций углеводородов CJ-C4 (раздельно) в воздухе рабочей зоны . . . 163
53. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-феноксифенола в воздухе рабочей зоны ................. 167
54. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций фенола в воздухе рабочей зоны ................... 169
55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны ..................... 172
56. Методические указания по спектрофотометрическому измерению
концентраций полимерного фенола порошкового в воздухе рабочей зоны .... 175
57. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фтористого бора в воздухе рабочей зоны ................. 177
58. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого бора в воздухе рабочей зоны .................. 179
59. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты ......... 182
60. Методические указания по хроматографическому измерению концен'г-
рапий 4—хлорбутин-2-ИЛ- f/ -3-хлорфенилкарбамата (КАРБИН), изопропил-yV''-фенилкарбамата (ИФК) и изопропил- -3—хлорфенилкарбамата( хлор-ИФК) в
воздухе рабочей зоны ............................... 187
61. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций хлористого водорода в воздухе рабочей зоны ................ igg
62. Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций свободного цианимида в воздухе рабочей зоны.............. 194
63. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций цианимида кальция в воздухе рабочей зоны ................. ig@
64. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций цианистого аллила в воздухе рабочей зоны ................. 198
65. Методические указания по ионометрическому измерению концентраций цианистого водорода в воздухе рабочей зоны ................ 201
66. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны.............. 205
67. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций этилтолуола в воздухе рабочей зоны .................... 208
68. Методические указания по газохроматографическому измерению
этилстирола, диэтилбензола и дивинилбенэола в воздухе рабочей зоны .... 210
Приложение 1. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 120° и давлению 760 мм рт.ст............ 214
224
Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур
и давления ...................... . 215
Приложение 3. Список институтов, предоставивших методические
указания.......................... 216
Указатель определяемых веществ ..... 220
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
№1
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92. г.
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения " и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Е.Н.Беляев
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
182
Утверждено Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевнчем
' 10 ' сентября 1991 г.
№ 5930-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
до ионометрическому измерению концентрации фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты
HF М.м. 20.01
з
Фтористый водород - бесцветный газ с резким запахом, плотность 0,71 г/см , Ткип - 19,6°С, Тпл - 87,2°С. Хорошо растворим в воде.
Фтористый водород является веществом с остронаправленным механизмом действия, относится к веществам 1 класса опасности. В воздухе находится в газообразном и парообразном состоянии.
Предельно допустимая концентрация (в пересчете на F ): максимально-разовая - 0,5 мг/мэ, среднесменная - 0,1 мг/м3.
Физические свойства основных представителей солей фтористоводородной кислоты представлены в таблице.
Наименование фторида |
М.м. |
Тпл. °С |
Ткип. °С |
Раствооимость в холодная вода |
г на 100 г горячая вода |
NaP |
42,0 |
992 |
1700 |
4,2820°с |
<,а>в4°с |
КР |
58,1 |
857 |
1500 |
ее2®00 |
150100оС |
ЫР |
25,9 |
870 |
1670 |
0,2718°С |
ОДЗб3500 |
nh4p |
37,0 |
возг. |
- |
74,110°С |
шво°с |
AgP |
126,9 |
435 |
- |
18213,5°С |
205100°С |
СаР2 |
78,1 |
1360 |
2500 |
0,001618°с |
0,001726°С |
MgFg |
02,3 |
1390 |
2250 |
0,007618°С |
- |
ВаР2 |
175,3 |
1353 |
2220 |
0,16230°С |
сл.р. |
А1Р3 |
84,0 |
1040 |
1256 |
0,523°С |
1,67100°С |
Na3AlP6 |
210,0 |
1000 |
- |
0,03525°С |
- |
Соли фтористоводородной кислоты обладают высокой общей токсичностью и по величине ПДК относятся к веществам П и Ш класса опасности. В воздухе рабочей зоны находятся в виде аэрозоля.
Предельно допустимая концентрация (в пересчете на F):
а) фториды натрия, калия, аммония, цинка, олова, серебра, лития, бария, криолит, гид-рофгорид аммония -1,0 мг/м3 (максимально-разовая), 0,2 мг/м (среднесменная);
б) фториды алюминия, магния, кальция, стронция, меди, хрома - 2,5 мг/м3 (максимально-разовая), 0,5 мг/м3 (среднесменная).
Характеристика метопа
Определение основано на измерении потенциала фторидного электрода на фоне 0,1 М раствора цитрата натрия с pH 8,2-5,8.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр типа АФА, помешенный в фильтродержатель (для улавливания фторидов), и соединенную с ним сорбционную трубку (для улавливания фтористого водорода) (метод 1) или фильтродержатель с фильтром "белая лента", импрегнированкым двузамещенным фосфатом калия (метод 2).
Нижний предел измерения концентрации фтор-ионов в растворе - 0,04 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе фтористого водорода - 0,1 мг/м3, солей фтористоводородной кислоты - 0,25 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций фтористого водорода - от 0,1 до 5,0 мг/м3; фторидов - от 0,25 до 12,5 мг/м3.
Определение селективно, другие элементы не мешают определению.
Граница суммарной погрешности измерений не превышает - 15%.
Время выполнения измерения 40 минут, включая отбор пробы 15 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
pH-метр типа pH-121, pH-340 или иономер ЭВ-74.
Мешалка магнитная ММ-2 или аналогичная.
Электрод фторидный ЭГ-У1, ТУ 48-1301-61-78.
Электрод хлоридсеребряный ЭВЛ-1МЗ, ГОСТ 16286-70.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 , 50, 100 и 1000 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-80Е, вместимостью 50 и 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 50 мл.
Бутыли полиэтиленовые, ТУ 6-19-45-74, вместимостью 100, 250 и 500 мл.
Мензурка полиэтиленовая, вместимостью 30 мл (аптечная).
Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82Е.
Сорбционная трубка стеклянная с насадкой из стеклянной крошки, СТ 212 или 312, ТУ 25-1110.039.20-84.
Полиэтиленовая Г-образная трубка, диаметром 7-10 мм, длиной 7-10 см.
Реактивы, растворы, материалы
Натрий фтористый, ГОСТ 4463-76, хч, перекристаллизованный из воды с осаждением спиртом этиловым и высушенный до постоянного веса при температуре 105-110°С, 0,1 М; 0,01 М; 0,001 М; 0,0001 М; 0,00001 М растворы. Для получения 0,1 М раствора 4,1990 г фтористого натрия растворяют в воде дистиллированной в мерной колбе вместимостью 1 л. Путем соответствующего разбавления водой 0,1 М раствора получают серию растворов меньшей концентрации. Растворы хранят в полиэтиленовых бутылях.
Натрий лимоннокислый, трехзамещенный, ГОСТ 22280-76, чда.
Калия гидроокись, ГОСТ 6-02-301-74, осч 18-3, 2н.
Трилон Б, ГОСТ 10652-73.
Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 5963-67, перегнанный.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч.
Глицерин, ГОСТ 6259-75, чда.
Калий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, хч.
Калий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 2493-75, хч, чда, 10%-ный водный раствор, хранят в полиэтиленовой емкости.
Буферный раствор с pH 5,2-5,6. Готовят растворением 35,76 г цитрата натрия в мерной колбе вместимостью 1 л в 500 мл дистиллированной воды. После растворения соли в колбу приливают 6,2 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл этилового спирта, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
Поглотительный раствор для обработки сорбционных трубок. В мерную колбу
вместимостью 50 мл вносят 1,5 г карбоната калия, 7,5 мл глицерина, доводят раствор до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.
Основной раствор фторида натрия с концентрацией фтор-ионов 100 мкг в 1 мл готовят растворением 0,2210 г фторида натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный раствор с концентрацией фтор-ионов 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора буферным раствором. Раствор устойчив в течение недели.
фильтры типа АФА.
Фильтры обеззоленные 'синяя лента' и 'белая лента', ТУ 6-09-1678-77.
Отбор пробы воздуха
Метод 1.
Подготовка сорбционных трубок к отбору пробы. Слой стеклянных гранул в трубке смачивают с помощью пипетки 0,2 мл поглотительного раствора. Раствор распределяют по поверхности гранул с помощью резин с® ой груши. Трубки закрывают заглушками и помещают в полиэтиленовый мешок. Срок хранения подготовленных трубок 2 недели.
Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель, и соединенную с ним с помощью Г-образной полиэтиленовой трубки сорбционную трубку. Во время отбора пробы трубка устанавливается вертикально. Для измерения 1/2 ПДК фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2-х недель.
Подготовка фильтров для отбора проб. Из фильтров 'белая лента' вырезают кружки диаметром, равным диаметру фильтродержателя, и погружают их в 10%-ный раствор двузамещенного фосфорнокислого калия, помещенного в полиэтиленовую емкость. После смачивания фильтры вынимают пинцетом и помещают в вертикальном положении в полиэтиленовые мензурки по нескольку штук для высыхания при комнатной температуре. Высушенные фильтры хранят в полиэтиленовой емкости с закрытой крышкой. Для выбора фильтров, содержащих минимальное количество фтора, следует из разных партий фильтров 'белая лента' выбрать по 5 штук и после вышеуказанной обработки их 10%-ным раствором фосфорнокислого калия проанализировать по методике, описанной ниже. Партию фильтров, в которой обнаружено больше 1 мкг фтор-иона, бракуют.
Воздух с объемным расходом 2-3 л/мин аспирируют через два фильтра, помещенных в фильтродержатель, первый фильтр - АФА-ВП-10, второй - бумажный, пропитанный раствором фосфорнокислого калия.
Для измерения 1/2 ПДК фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в герметичной полиэтиленовой емкости или полиэтиленовом пакете в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Новый фгоридный электрод выдерживают в 0,001 М растворе фтористого натрия в течение 24 часов и затем 2 часа в дистиллированной воде. Далее электрод отмывают до потенциала 300-330 мВ.
Проверяют крутизну характеристики электрода, для чего измеряют его потенциал в двух растворах фтористого натрия 0,0001 М и 0,00001 М и рассчитывают крутизну характеристики электрода по формуле:
где |
S
ДЕ
р
Ej и Е2 - значения потенциала для первого и второго растворов фтористого натрия, мВ;
Fj и F2- отрицательные логарифмы концентрации ионов фтора первого и Р второго растворов.
185
ч*
Если S“ 56- 3 мВ/pF , электрод пригоден к работе.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице в мерных колбах вместимостью 25 мл, доводя объем в каждой колбе до метки буферным раствором. Измеряют потенциал фторидного электрода в градуировочных растворах относительно хлоридсереб-ряного электрода сравнения, используя для измерения полиэтиленовый стаканчик вместимостью 30 мл. Измеряют потенциал фторидного электрода при постоянном перемешивании раствора магнитной мешалкой до установления постоянного значения (10-3 минуты). Измерения производят в порядке возрастания концентрации фтор-иона. Перед измерением потенциала в каждом градуировочном растворе электроды осушают фильтровальной бумагой, обязательно помещают в контрольный раствор (раствор № 1 шкалы стандартов) и выдерживают в нем до установления первоначального значения потенциала фторидного электрода в этом растворе. При этом целесообразно использовать отдельный якорь магнитной мешалки. После проведения измерений электроды оставляют в растворе, соответствующем средней точке шкалы стандартов.
Таблица
Шкала градуировочных растворов | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Строят градуировочный график зависимости электродного потенциала (Е, мВ) от отрицательного логарифма концентрации фгорионов, выраженный в г-ион/л (pF). Проверка градуировочного графика проводится каждые 2-3 дня или а случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
1. Определение концентрации фтористого водорода.
Сорбционную трубку протирают фильтровальной бумагой и помещают в высокий стакан вместимостью 100 мл входным отверстием вниз. Пленку поглотительного раствора смывают 25 мл буферного раствора, приливая его с помощью пипетки в трубку. Тщательно перемешивают раствор в стакане путем многократного прокачивания его через сорбционную трубку с помощью резиновой груши, надетой на выходной конец трубки (раствор не должен попадать в грушу). Раствор переносят в измерительный стакан, опускают в него якорь магнитной мешалки, фторидный и хлоридсереб-ряный электроды и измеряют электродный потенциал после установления постоянного значения. Перед измерением потенциала в растворе пробы якорь магнитной мешалки и электроды промывают контрольным буферным раствором и выдерживают в нем до установления первоначального значения, после чего вновь осушают и погружают их в анализируемый раствор. Аналогично поступают после измерения каждого анализируемого раствора.
При отборе пробы воздуха на фильтр, импрегнированный фосфатом калия, последний помещают в полиэтиленовый стаканчик, приливают 5 мл буферного раствора и перемешивают полиэтиленовой или стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стаканчика, раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Обработку фильт-
24-6919
ра повторяют еще 4 раза, каждый раз перенося смывы в ту же колбу. Раствор в колбе доводят до метки буферным раствором, перемешивают и переносят в измерительный стакан. Измерение потенциала проводят так же, как указано выше.
2. Определение концентрации солей 'фтористоводородной кислоты.
Фильтр с отобранной пробой помешают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 5-7 мл раствора КОН, содержащего 0,1 г/мл комплексона Ш и кипятят под часовым стеклом 2 мин. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл. Обработку фильтра раствором щелочи повторяют еще два раза, промывают водой, сливая все растворы в ту же мерную колбу. После нейтрализации раствора соляной кислотой (1:1) по фенолфталеину доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 2-50 мкг F переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки буферным раствором. Измерение потенциала фгоридного электрода проводят аналогично описанному выше методу. Одновременно через ход анализа проводят контрольный опыт с чистым фильтром.
Расчет концентраций фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты в воздухе
По градуировочному графику определяют соответствующий величине потенциала отрицательный логарифм концентрации фгор-иона( pF), выраженный в г-ион/л.
Концентрацию фтористого водорода в воздухе (С, мг/м3) вычисляют по формуле:
а • 19 • 103 • 25
с = -
V20
Концентрацию солей фтористоводородной кислоты в воздухе (по фтор-иону) вычисляют по формуле:
а . 19 . 103 • 50 . 25
С
V,
, где
20
а - anti (-lgCp ) - антилогарифм концентрации фтор-иона, выраженный в г-ион/л;
19» 10® - коэффициент пересчета концентрации фтор-иона из г-ион/л в мкг/мл;
в - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
50 - общий объем раствора пробы, мл;
25 - объем раствора при измерении потенциала, мл;
VgQ- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
условиям (температура 20°С и дав-Р
где:
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к стандартным ление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
V* (273 + 20) •
V - *
20 “
(273 + t ) • 101,33
V* - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 к Па = 760 мм рт.ст,); t - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям Давление Р. кПа/мм рт.ст. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|