ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11)

Москва, 1992

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11)

Москва, 1992

166

°c Атмосферное давление, мм рт. ст. 758 760 762 764 766 768 770 -30 1,2026 1,2058 1,2089 1,2122 1,2153 1,2185 1,2217 -28 1,1928 1,1959 1,1990 1,2022 1,2053 1,2084 1,2117 -26 1,1831 1,1862 1,1893 1,1925 1,1956 1,1986 2,2018 -24 1,1736 1,1767 1,1797 1,1829 1,1859 1,1891 1,1922 -22 1,1643 1,1673 1,1703 1,1735 1,1765 1,1795 1,1827 -20 1,1551 1,1581 1,1611 1,1643 1,2673 1,1703 1,1734 -18 1,1460 1,1490 1,1519 1,1551 1,1581 1,1615 1,1642 -16 1,1372 1,1401 1,1431 1,1462 1,1491 1,1521 1,1552 -14 1,1284 1,1313 1,1343 1,1373 1,1402 1,1432 1,1463 -12 1,1197 1,1226 1,1255 1,1285 1,1315 1,1344 1,1374 -10 1.Ш2 1,1141 1,1169 1,1200 1,1229 1,1258 1,1288 -8 1,1028 1,1057 1,1086 1,1115 2,1144 1,1173 1,1203 -6 1,0945 1,0974 1,1003 1,1032 1,1061 1,1089 1,1118 -4 1,0864 1,0892 1,0921 1,0949 1,0978 1,1006 1,1036 -2 1,0784 1,0812 1,0841 1,0869 1,0897 1,0925 1,0955 0 1,0705 1,0733 1,0761 1,0789 1,0817 1,0846 1,0875 +2 1,0627 1,0655 1,0683 1,0782 1,0739 1,0767 1,0795 +4 1,0551 1,0578 1,0605 1,0634 1,0662 1,0689 1,0717 +6 1,0475 1,0502 1,0529 1,0557 1,0585 1,0612 1,0641 +8 1,0399 1,0454 1,0427 1,0482 1,0509 1,0536 1,0565 +10 1,0326 1,0353 1,0379 1,0407 1,0435 1,0462 1,0489 +12 1,0254 1,0281 1,0307 1,0335 1,0362 1,0388 1,0416 +14 1,0183 1,0209 1,0235 1,0263 1,0289 1,0316 1,0344 +16 1,0112 1,0138 1,0164 1,0192 1,0218 1,0244 1,0272 +18 1,0043 1,0069 1,0095 1,0122 1,0148 1,0175 1,0202 +20 0,9974 1,0600 1,0026 1,0053 1,0079 1,0105 1,0132 +22 0,9906 0,9932 0,9957 0,9985 1,0011 1,0036 1,0063 +24 0,9839 0,9865 0,9891 0,9917 0,9943 0,9968 0,9995 +26 0,9773 0,9799 0,9824 0,9851 0,9876 0,9902 0,9928 +28 0,9708 0,9734 0,9759 0,9785 0,9811 0,9836 0,9863 +30 0,9645 0,9670 0,9695 0,9723 0,9746 0,9772 0,9797 +32 0,9581 0,9606 0,9631 0,9657 0,9682 0,9707 0,9733 +34 0,9519 0,9544 0,9569 0,9595 0,9619 0,9644 0,9669 +36 0,9457 0,9482 0,9507 0,9532 0,9557 0,9582 0,9607 +38 0,9397 0,9421 0,9445 0,9471 0,9495 0,9520 0,9545 +40 0,9337 0,9361 0,9385 0,9411 0,9435 0,9459 0,9485

Приложение 3 Список учреждений, представивших метод ики в д анный сборник

Nn/n Вещество Наименование учреждения 1 2 3 I. Абат Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний 2. Алипур Тоже 3. Амидофос Тоже 4. Высшие алифатические амины (гексадециламин, гептаде-циламин, октодецнламин, нанадециламин, эйкознламкн) в воздухе НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 5. Ароматические амины и изоц ианаты Горьковский НИИ ппмены труда и профзаболеваний Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний 6. Первичные и вторичные амины (пиперидин, гексаметиле-иимин, морфолин, диаллиламин, пирролндин, диизопропилам ин, дипропиламин, моиоиэопропиламин, моноаллиламин) НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР. г.Москва 7. Анионные поверхностно-активные вещества Тульский филиал ВНИИХИМПроект 8. Ацетопропилацетат, бромацетон ропклацетат и хлорацетопропилацетат НИИ гигиены труд а и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 9. Бензол и нитробензол Горсанэпидстаиция, г.Чернигав 10. Бетанал Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний П. Бромистый этил Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний 12. 2-Винилпиридин и 2-метил-5-винилпиридии Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний 13. Метанитробензоат гексаметиленимин (ингибитор Г-2) НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 14. Глифгор Институт краевой патологии, г.Алма-Ата 15. 4,4-ДиаминодифенилокСид и 4,4-диаминодифеннп сульфон НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 16. Диамин (4,4-диаминодициклогексан-метан) Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний 17. Диангидрид пиромеллитовой кислоты (ДПК) НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР. г.Москва 18. Дибром Горсанэпидстаиция, г. Волгоград 19. м-Диизопропилбеизол НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 20. Дикрезил Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний 21. N.N-Дифурфураль-п-фенилендиамин НИИ гигиены трудя и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 22. 1,3-дихлорацетон и трихлорацетон Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний 23. Дихлоргидрин глицерин Тоже 24. Малорастворимаа соль дициклогексиламина (ингибитор МСДА-11) Киевский институт гигиены трудя и профзаболеваний 25. н-Додецилмеркаптан и трет-додецил меркаптан Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 26. п-изопропиламинодифениламин НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва 27. Кофеин Тоже 28. Аэрозоль индустриальных масел НИИпроектпромвентиляция 29. Масляный и иэомасляный альдегиды Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов (ВНИИНЕФТЕХИМ), г.Ленинград 30. Метилвинилкетон НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, V-Москва 31. Мстил тиофен Уфимский нефтехимический институт 32. Моно-, Ди- и трилропиламины ВНИИНЕФТЕХИМ, ^Ленинград 33. Монохлордиметиловый эфир (МХДМЭ) Новосибирский санитарный институт 34. Мукохлорная кислота Уфимский институт гигиены труда и профзаболеваний 35. 0-Нафтол Тоже 36. 4-Нитрометаксилол Горсанэпидстаиция, г.Чернигов 37. Оксацнллин ВНИИ антибиотиков

	2	з |
3».	Окись пропилена	Ангарский НИИ гигиены труда
39.	Охись пропилена и пропиленгликоль	ВНИИ нефтехимических процессов, г Ленинград
40.	1,1-бис (оксиметил) циклогексаи-3	Киевский медицинский институт
41.	Окситетрациклин	ВНИИ антибиотиков
42.	Оксихлорид фосфора	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
43.	Папаверина хлоргидрат	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
44.	Пропионовый альдегид	Уфимский нефтехимический институт
45.	Сероводород	Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний
46.	Солан	ВНИИГИНТОКС
47.	Терефтал'’ вая кислота	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
48.	1,2,5,6-тетрагидробензальдегид	Киевский медицинский институт
49.	Тетрагид робензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты	Тоже
50.	1,1,2,3-тетрахлорпропен	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
51.	Тиогликолевая кислота	Горсанэпидстанция, г.Москва
52.	Трихлорэтилен, 1,4-диоксан и 1,2,4-триметилбензол (псевдокумол)	Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
53.	Пятихлористый фосфор	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
54.	Ронит, тиллам и эптам	Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
55.	Флоримицин и полимиксин	Тоже
56.	Фтолимид калия	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
57.	Хлоралкены: хлористый металлил, тетрахлорпропен, 1,3-дихлоризобутилен, 3,3-дихлоризобутилен	Новосибирский санитарный институт
58.	Хлортетрациклин	ВНИИ антибиотиков
59.	Этиленимин	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
60.	Динил	Горсанэпидстанция, г. Чернигов
61.	Дитиокарбаматы	ВНИИГИНТОКС, Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
62.	Ронит	Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
63.	Триметиламин, триэтиламин, триаллиламин и трипропнламин	НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

169

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА К ПЕРЕРАБОТАННЫМ ТЕХНИЧЕСКИМ УСЛОВИЯМ (выпуск 11)

Часть методик технических условий (выл. 11) не была включена в состав переработанного выпуска “Методических указаний” по нижеследующим причинам:

Тетрагидробензальдегид — Из двух методик определения вещества, опубликованных в ТУ, основанных на калориметрическом методе и методе ТСХ, в состав переработанного сборника включена только методика, основанная на фотометрическом способе измерения, как обеспечивающая количественную оценку результатов анализа.

Окись пропилена — Трудоемкий и длительный фотометрический метод заменен на га-зохроматографический, разработанный Ангарским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.

Гексахлорбутадиен — Чувствительность методики не обеспечивает измерение концентрации вещества на уровне изменившейся ПДК (0,005 мг/мЗ).

Гигромицин-Б — То же, ввиду ПДК — 0,001 мг/м^э.

Которая — Методика не избирательна в присутствии других производных мочевины. Известна методика определения которана гахзохроматографнческим методом ("Методические указания по определению вредных веществ в воздухе”. — 1984. — С.65).

170

Содержанте

Методические указания по стектрофотометрическому измерении* концентраций абата в воздухе рабочей зоны ...................3

Методические указания по измерению концентраций алинура методом хроматографии в тонком слое ........................5

Методические указами» но фотометрическому измерению концентраций амидофоса в воздухе рабочей зоны..... 7

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций; высших алифатических аминов (гексадегшламина, геитадециламина,

октодециламина, нонад ецилашша, эйкозкламина) в воздухе рабочей зоны........10

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ароматических аминов и изоцианатов по стандартному веществу в воздухе

рабочей зоны ..............................13

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных и вторичных аминов (пиперидин, гексамегаленимин, морфолин, диаллиламин, пиррол идин, диизопропилам ян, дипропиламин, моноизопропиламин, моноаллиламии) в воздухе рабочей зоны ....................17

Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций анионных поверхностно-активных веществ в воздухе

рабочей зоны .................... 21

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетопропилацетата, бромацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата

в воздухе рабочей зоны ...........................24

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бензола и нитробензола в воздухе рабочей зоны ..... 27

Методические указания по измерению концентра дни бетанала в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии...... 31

Методические указания по фотометрическлшу измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны ................. 33

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-винил пиридина и 2метил~5“шшилпиридина в воздухе рабочей зоны .........35

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметиленимина метанитробензоата (ингибитора Г-2) в воздухе рабочей зоны .....38

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций глифтора в воздухе рабочей зоны .......................41

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе рабочей зоны .... 44

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диамина (4,4-диаминодициклогексил-метана) в воздухе рабочей зоны..........47

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида пиромйллитовой кислоты (ДПК) в воздухе...............49

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диброма в воздухе рабочей зоны ...... 52

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-дииаопропилбензала в воздухе рабочей зоны ..................55

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дикрезила.в воздухе рабочей зоны ..................58

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций Ы^-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны . ...........60

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлорацетона я трихлорацетона в воздухе рабочей зоны .............62

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дихлоргвдрина глицерина в воздухе рабочей зовы > ...............64

171

Методические указанна ко фотометрическому измерению концентраций малорастворимой соли дицшиюгекснламина (ингибитора МСДА-11) и

малорастворимой соли циклогексиламииа (ингибитора М-1) в воздухе рабочей зонн.....67

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-додецнлмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны.........70

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-изопропиламинодифеииламииа в воздухе рабочей зоны ...... .    .73

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кофеина в воздухе рабочей зоны...........,............75

Методические указания по нефелометрнчеосому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны ...............78

Методические указания по газохроматетрафическому измерению концентрации масляного и изомасляного альдегидов в воздухе рабочей зоны .............80

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций метилвинилкетона в воздухе рабочей зоны ....................83

Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций метилтиофена в воздухе рабочей зоны..... .     85

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций моно-, ди- и трипропиламинов в воздухе рабочей зоны ............,87

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) в воздухе рабочей зоны............91

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мукохлорной кислоты в воздухе рабочей зоны...................93

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций /1-нафтола в воздухе рабочей зоны ................ 95

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитрометаксилола в воздухе рабочей зоны ...................97

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксациллина в воздухе рабочей зоны ......................100

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена в воздухе рабочей зоны........ 102

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена и пропиленгликоля в воздухе рабочей зоны .............104

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис (оксиметил) циклогексана-3 в воздухе рабочей зоны..............108

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны ........ ПО

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей зоны...................112

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций папаверина хлоргидрата в воздухе рабочей зоны.............114

Методические указания по фотометрическому измерению пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны ..................116

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны ......................118

Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны ........................120

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации терефталевой кислоты в воздухе рабочей зоны...................122

Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрашдробензальдегида в воздухе ....................125

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе

рабочей зоны . ........ ,...............I?"

172

Методические указанна по газдхроматографнчесхому измерению концентраций 1,1,2,3-тетрахлорпропена и воздухе рабочей зоны............129

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиоглнхолежой кнслоты в яоздухе рабочей зоны.............. 131

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола)

в воздухе рабочей зоны...........................134

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пятихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны .............. 137

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ронита. тнллама и эптама в воздухе рабочей зоны............. 139

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций флоримицииа и полимиксииа а воздухе рабочей зоны ...............142

Методические указания по спсктрофотаметрнчсскому измерению концентраций фталимида калия в.воздухе рабочей зоны ....................144

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпрооена, 1,3-днхлориэобутнлена, 3,3-дихлоризобутилена в воздухе рабочей зоны..................146

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны....................149

Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций этиленимива в воздухе рабочей зоны......................151

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций динила в воздухе рабочей зоны........................153

Методические указания по фотометрическому измерению концентрации дитиокарбаматов (ципеба, анеба, купроцниа-1, манеба, пояимарщпа, цнрама,

купроцина-Н, ТМТД, поликарбацнна) в воздухе рабочей зоны ............156

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей зоны........................159.

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций триметиламина, триэтиламнна, триаллкламнна .трипропиламина

в воздухе рабочей зоны...........................161

Приложение 1.............................163

Приложение 2.............................164

Приложение 3.............................167

Пояснительная записка .........................159

Сдано ■ набор 30.02.92.

Подписано а печать 5.06.92. Пет .а. 21,5. Формат 60x901/* ТИраж 2000 эаа. Зим ЫЙбХ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические Условия (выпуск J1), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ “Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зовы” и ГОСТ 12-1.016-79 ССБТ “Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”. Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны” и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, нс превышает ±25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемнологическкх станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены М3 СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические Указания являются действующими в соответствии с постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 6.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы , определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие.

Сборник подготовили:    Тарасов    В.    В.

Ахунова Н. Ш. Муравьева С. И. Дьякова Г. А. Макеева Л. Г.

Ответственные редакторы: Антонов Н. М,

Мартынова И. М. Подольский В. М.

10J

Таблица 39

Компонент Диапазон измерения 1 а анализируемом объеме, мкг | концентрация в ьоздуке, мг/м* Окись пропилена Пропнлеиглмколь 5' 10"J—$' ИГ* 0.5-50 10 1®*—10 ИГ* 1.0-100

Граница суммарной погрешности не превышает ±25%. Определению не мешают: метанол, формальдегид, этанол, этиленгликоль, ацетальдегид; мешают: ацетон, изопропиловый спирт.

Реактивы, растворы, материалы

Силикагель марки КСМ-5, ГОСТ 3956-54, фракция 0,315—0,6 мм.

Неионогешюе ПАВ ОП-Ю, ГОСТ 8433-57.

Дистиллированная вода.

Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Гелий, ТУ 980—80, ОС-4.

Окись пропилена, ГОСТ 23001-78.

Пропиленгликоль, ч., ТУ TCP 2187-6.

Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708—77.

Инертен — супер фракция 0,16—0,20 мм (np-во Чехословакии).

Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во Чехословакии).

Водный раствор внутреннего стандарта (бутилового спирта) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом:

—    в мерную колбу емкостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ ОП-Ю или ОП-7, наполовину наливают дистиллированной воды;

—    взвешивают бутиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля на аналитических весах с точностью до 3-го знака;

—    помещают навеску бутилового спирта с силикагелем в мерную колбу с раствором неионогенного ПАВ, взбалтывают и доливают колбу водой до метки.

Стандартный раствор окиси пропилена и пропиленгликоля N 1 готовят следующим образом:

—    через предварительно взвешенную на аналитических весах пробоотборную стеклянную трубку, заполненную силикагелем, прокачивают воздух, отобранный над поверхностью жидкой окиси пропилена;

—    воздух через трубку прокачивают с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца на 100 мл;

—    количество воздуха подбирают опытным путем, взвешивая пробоотборную трубку после каждой прокачки 100 мл воздуха, таким образом, чтобы навеска окиси пропилена составила окало 0,02 г;

—    пропил енгликоль вводят микрошприцом в количестве 20 микролитров в ту же пробоотборную трубку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 3-го знака и по разности весов находят навеску пропиленгликоля;

—    силикагель с навесками окиси пропилена и пропиленгликоля переносят в мерную колбу на 100 мл с раствором внутреннего стандарта, взбалтывают и доливают раствором внутреннего стандарта до метки.

Стандартные растворы NN 2—6 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта в мерных колбах на 50 и 100 мл.

Таблица 40

Компонент Концентрация компонента «стандартном водном распоре, мг/мл N1 N2 N3 N4 N5 N6

Окись пропилена 0,2 0,1 0,08 0,04 0,02 0,01 Пропименгликоль 0,2 0,1 0,08 0,04 0,02 0,01 Бутиловый спирт 0,1 0,1 0.1 0,1 0.1 0,1

(внутренний стандарт)

106

Приборы н посуда Хроматограф с шюмсино-иокиаавдюиным детектором.

Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пробоотборная стеклинная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм.

Набор сит “Физприбор”.

Микрощприц емкостью 10 мил МШ-10.

Колбы мерные стеклянные емкостью 50,100 мл; 1 л, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью от 1 до 10 мд, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с притертой пробкой емкостью 2,5 и 5 мл, ГОСТ 1770-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем со скоростью 0,3 л/мий и количестве 1 я. Трутся герметизируют с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба обрабатывается непосредственно в день отбора.

Под готовка к измерению

Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки: силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25—1,0 мм и промывают 5-кратно в горячей воде (дистиллированной) до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120— 130°С 4—б ч и горячий пересыпают в герметичную емкость.

При приготовлении насадки дня хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором ■ нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно осторожно помешивая носитель, желательно тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150°С 2—3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250°С в течение 8 ч в токе гелия 5—10 мл/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 100°С.

Условия хроматографирования:

инертон-супер (0,16—0,20 мм) с 20% лукопрена Г-1000

100°С

150°С

60 мл/мин

35 мл/мин

300 мл/мин

1—2 мкл

50 с, пропиленгликаль — 2 мин 25 с, бутиловый спирт

Проведение измерения

Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. Для определения концентрации веществ в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы (6 растворов) с помощью микрошприца анализируют на хроматографе.

Количество вводимой в хроматограф пробы 1—2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков окиси пропилена, пропиленгликодя и бутилового спирта.

Для каждого компонента строят градуировочный график зависимости Р|(Р_СТ от Н,) Н_ст,

гее Р{ — количество определяемого вещества в г в 1 л стандартного раствора;

^ст — количество бутилового спирта в г в 1 л стандартного раствора;

Н| — высота пика определяемого вещества;

Н_ст—высота пика бутилового спирта.

107

Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества К, как тангенс угла наклона градуировочной прямой.

Силикагель из пробоотборпой трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку

приливают 1—2 мл воды, содержащей 0,1 г/л бутилового спирта (внутренний стандарт) и 1 г/л неново-генного поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10—

15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошпрнаюм и вводят в хроматограф в количестве 1—2 мкл.

Срок хранения пробы в водном растворе при комнатной температуре до 2-х дней, при температуре не выше +1(7x3 — до 5-тн дней без существенных изменений.

Расчет концентрации

Концентрацию окиси пропилена и пропнленгликоля “С” в воздухе (в мг/м³) определяют по относительным высотам хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта согласно формуле:

н. к. у -с

л    I    1    СУ    сг

п* Н У

СУ

ще Н|, Нет — высоты пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, мм;

V_CT—объем стандартного раствора, необходимый для экстракции окиси пропилена и пропиленгликедя, м Сет— концентрация внутреннего стандарта (бутилового спирта), г/л;

К| — поправочный коэффициент;

V — объем воздуха, отобранный для анализа н приведенный к нормальным условиям, в (л).

163

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт.ст.) производят по следующей формуле:

V_t-(273° + 20”) Р

^V20 ~    (27rT    t)    -    760    ’

где V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20 С и атмосферное давление 760 мм рт.ст.

«с	Атмосферное давление, мм рт.ст.
	730 |	732	734	| 736	1 738 |	740 |	742
-30	1,1582	1,1614	1,1646	1,1677	1,1709	1,1741	1,1772
-28	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581	1,1613	1,1644	1,1675
-26	1,1393	1,1425	1,1456	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581
-24	1,1302	1,1334	1,1364	1,1391	1,1427	1,1454	1,1488
-22	1,1212	1,1243	1,1274	1,1304	1,1336	1,1366	1,1396
-20	1,1123	1,1155	1,1185	1,1215	1,1246	1,1276	1,1306
-18	1,1036	1,1067	1,1097	1,1127	1,1158	1,1188	1,1218
-16	1,0953	1,0981	1,1011	1,1041	1,1071	1,1101	1,1131
-14	1,0866	1,0897	1,0926	1,0955	1,0986	1,1015	1,1045
-12	1,0782	1,0813	1,0842	1,0871	1,0901	1,0931	1,0959
-10	1,0701	1,0731	1,0760	1,0789	1,0819	1,0848	1,0877
-8	1,0620	1,0650	1,0679	1,0708	1,0737	1,0766	1,0795
-6	1,0540	1,0570	1,0599	1,0627	1,0657	1,0685	1,0714
-4	1,0462	1,0491	1,0519	1,0548	1,0577	1,0605	1,0634
-2	1,0385	1,0414	1,0442	1,0470	1,0499	1,0528	1,0556
0	1,0309	1,0338	1,0366	1,0394	1,0423	1,0451	1,0477
+2	1,0234	1,0263	1,0291	1,0318	1,0347	1,0375	1,0402
+4	1,0160	1,0189	1,0216	1,0244	1,0272	1,0299	1,0327
+6	1,0087	1,0115	1,0143	1,0170	1,0198	1,0226	1,0253
+8	1,0015	1,0043	1,0070	1,0097	1,0126	1,0153	1,0179
+10	0,9944	0,9972	0,9999	1,0026	1,0054	1,0081	1,0108
+12	0,9875	0,9903	0,9929	0,9956	0,9984	1,0011	1,0037
+14	0,0806	0,9833	0,9860	0,9886	0,9914	0,9940	0,9967
+16	0,9737	0,9765	0,9791	0,9818	0,9845	0,9871	0,9898
+18	0,9671	0,9698	0,9725	0,9751	0,9778	0,9804	0,9830
+20	0,9605	0,9632	0,9658	0,9684	0,9711	0.9737	0,9763
+22	0,9539	0,9566	0,9592	0,9618	0,9645	0,9670	0,9696
+24	0,9475	0,9502	0,9527	0.9553	0,9579	0,9605	0,9631
+26	0,9412	0,9438	0,9464	0,9489	0,9516	0,9541	0,9566
+28	0,9349	0,9376	0,9401	0,9426	0,9453	0,9478	0,9503
+30	0,9288	0,9314	0,9339	0,9364	0,9391	0,9415	0,9440
+32	0,9227	0,9252	0,9277	0,9302	0,9328	0,9353	0,9378
+34	0,9167	0,9193	0.43218	0,9242	0,9268	0,9293	0,9318
+36	0,9107	0,9133	0,9158	0,9182	0,9208	0,9233	0,9257
+38	0,9049	0,9074	0,9099	0,9123	0,9149	0,9173	0,9198
+40	0,8991	0,9017	0,9041	0,9065	0,9090	0,9115	0,9139

165

°c Атмосферное давление, мм рт.ст. 744 746 748 750 752 754 756 -30 1,1803 1,1836 1,1867 1,1899 1,1932 1,1963 1.19 -28 1,1707 1,1739 1,1770 1,1801 1,1834 1,1865 1,1896 -26 1,1612 1,1644 1,1674 1,1705 1,1737 1,1768 1,1799 -24 1,1519 1,1550 1,1581 1,1612 1,1644 1,1674 1,1705 -22 1,1427 1,1458 1,1488 1,1519 1,1550 1,1581 1,1611 -20 1,1337 1,1368 1,1398 1,1428 1,1459 1,1489 1,1519 -18 1,1247 1,1278 1,1308 1,1338 1,1369 1,1399 1,1429 -16 1,1160 1,1191 1,1221 1,1250 1,1282 1,1311 1,1341 -14 1,1074 1,1105 1,1134 1,1164 1,1194 1,1224 1,1253 -12 1,0989 1,1019 1,1049 1,1078 1,1108 1,1137 1,1166 -10 1,0906 1,0936 1,0965 1,0994 1,1024 1,1053 1,1082 -8 1,0824 1,0853 1,0882 1,0911 1,0941 1,0969 1,0998 -6 1,0742 1,0772 1,0801 1,0829 1,0858 1,0887 1,0916 -4 1,0662 1,0691 1,0719 1,0748 1,0777 1,0806 1,0834 -2 1,0584 1,0613 1,0641 1,0669 1,0698 1,0726 1,0755 0 1,0506 1,0535 1,0563 1,0591 1,0621 1,0648 1,0676 +2 1,0430 1,0459 1,0487 1,0514 1,0543 1,0571 1,0598 +4 1,0355 1,0383 1,0411 1,0438 1,0467 1,0494 1,0522 +6 1,0280 1,0309 1,0336 1,0363 1,0392 1,0419 1,0446 +8 1,0207 1,0235 1,0262 1,0289 1,0317 1,0345 1,0372 +10 1,0134 1,0162 1,0189 1,0216 1,0244 1,0272 1,0298 +12 1,0064 1,0092 1,0118 1,0145 1,0173 1,0199 1,0226 +14 0,9993 1,0021 1,0048 1,0074 1,0102 1,0128 1,0155 +16 0,9924 0,9951 0,9978 1,0004 1,0032 1,0058 1,0084 +18 0,9856 0,9884 0,9909 0,9936 0,9968 0,9989 1,0010 +20 0,9789 0,9816 0,9842 0,9868 0,9895 0,9921 0,9947 +22 0,9723 0,9749 0,9775 0,9800 0.9827 0,9853 0,9879 +24 0,9657 0,9683 0,9709 0,9735 0,9762 0,9787 0,9813 +26 0,9592 0,9618 0,9644 0,9669 0,9696 0,9721 0,9747 +28 0,9528 0,9555 0,9580 0,9605 0,9632 0;9657 0,9682 +30 0,9466 0,9492 0,9517 0,9542 0,9568 0,9594 0,9618 +32 0,9403 0,9429 0,9479 0,9479 0,9505 0,9530 0,9555 +34 0,9342 0,9368 0,9393 0,9418 0,9444 0,9468 0,9493 +36 0,9282 0,9308 0,9332 0,9357 0,9382 0,9407 0,9432 +38 0,9222 0,9248 0,9272 0,9297 0,9322 0,9347 0,9371 +40 0,9163 0,9189 0,9213 0,9237 0,9263 0,9287 0,9311