Купить МУ 5846-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а так же научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор проб воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентраций
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список учреждений, представивших методики в данный сборник
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
10.09.1991 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11)
Москва, 1992
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11)
Москва, 1992
166 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Приложение 3 Список учреждений, представивших метод ики в д анный сборник | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
2 |
з | | |
3». |
Окись пропилена |
Ангарский НИИ гигиены труда |
39. |
Охись пропилена и пропиленгликоль |
ВНИИ нефтехимических процессов, г Ленинград |
40. |
1,1-бис (оксиметил) циклогексаи-3 |
Киевский медицинский институт |
41. |
Окситетрациклин |
ВНИИ антибиотиков |
42. |
Оксихлорид фосфора |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
43. |
Папаверина хлоргидрат |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
44. |
Пропионовый альдегид |
Уфимский нефтехимический институт |
45. |
Сероводород |
Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний |
46. |
Солан |
ВНИИГИНТОКС |
47. |
Терефтал'’ вая кислота |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
48. |
1,2,5,6-тетрагидробензальдегид |
Киевский медицинский институт |
49. |
Тетрагид робензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты |
Тоже |
50. |
1,1,2,3-тетрахлорпропен |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
51. |
Тиогликолевая кислота |
Горсанэпидстанция, г.Москва |
52. |
Трихлорэтилен, 1,4-диоксан и 1,2,4-триметилбензол (псевдокумол) |
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний |
53. |
Пятихлористый фосфор |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
54. |
Ронит, тиллам и эптам |
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний |
55. |
Флоримицин и полимиксин |
Тоже |
56. |
Фтолимид калия |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
57. |
Хлоралкены: хлористый металлил, тетрахлорпропен, 1,3-дихлоризобутилен, 3,3-дихлоризобутилен |
Новосибирский санитарный институт |
58. |
Хлортетрациклин |
ВНИИ антибиотиков |
59. |
Этиленимин |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
60. |
Динил |
Горсанэпидстанция, г. Чернигов |
61. |
Дитиокарбаматы |
ВНИИГИНТОКС, Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний |
62. |
Ронит |
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний |
63. |
Триметиламин, триэтиламин, триаллиламин и трипропнламин |
НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва |
169
Часть методик технических условий (выл. 11) не была включена в состав переработанного выпуска “Методических указаний” по нижеследующим причинам:
Тетрагидробензальдегид — Из двух методик определения вещества, опубликованных в ТУ, основанных на калориметрическом методе и методе ТСХ, в состав переработанного сборника включена только методика, основанная на фотометрическом способе измерения, как обеспечивающая количественную оценку результатов анализа.
Окись пропилена — Трудоемкий и длительный фотометрический метод заменен на га-зохроматографический, разработанный Ангарским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.
Гексахлорбутадиен — Чувствительность методики не обеспечивает измерение концентрации вещества на уровне изменившейся ПДК (0,005 мг/мЗ).
Гигромицин-Б — То же, ввиду ПДК — 0,001 мг/мэ.
Которая — Методика не избирательна в присутствии других производных мочевины. Известна методика определения которана гахзохроматографнческим методом ("Методические указания по определению вредных веществ в воздухе”. — 1984. — С.65).
170
Содержанте
Методические указания по стектрофотометрическому измерении* концентраций абата в воздухе рабочей зоны ...................3
Методические указания по измерению концентраций алинура методом хроматографии в тонком слое ........................5
Методические указами» но фотометрическому измерению концентраций амидофоса в воздухе рабочей зоны..... 7
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций; высших алифатических аминов (гексадегшламина, геитадециламина,
октодециламина, нонад ецилашша, эйкозкламина) в воздухе рабочей зоны........10
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ароматических аминов и изоцианатов по стандартному веществу в воздухе
рабочей зоны ..............................13
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных и вторичных аминов (пиперидин, гексамегаленимин, морфолин, диаллиламин, пиррол идин, диизопропилам ян, дипропиламин, моноизопропиламин, моноаллиламии) в воздухе рабочей зоны ....................17
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций анионных поверхностно-активных веществ в воздухе
рабочей зоны .................... 21
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетопропилацетата, бромацетопропилацетата и хлорацетопропилацетата
в воздухе рабочей зоны ...........................24
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бензола и нитробензола в воздухе рабочей зоны ..... 27
Методические указания по измерению концентра дни бетанала в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии...... 31
Методические указания по фотометрическлшу измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны ................. 33
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-винил пиридина и 2метил~5“шшилпиридина в воздухе рабочей зоны .........35
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметиленимина метанитробензоата (ингибитора Г-2) в воздухе рабочей зоны .....38
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций глифтора в воздухе рабочей зоны .......................41
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона в воздухе рабочей зоны .... 44
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диамина (4,4-диаминодициклогексил-метана) в воздухе рабочей зоны..........47
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида пиромйллитовой кислоты (ДПК) в воздухе...............49
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диброма в воздухе рабочей зоны ...... 52
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-дииаопропилбензала в воздухе рабочей зоны ..................55
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дикрезила.в воздухе рабочей зоны ..................58
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций Ы^-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны . ...........60
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,3-дихлорацетона я трихлорацетона в воздухе рабочей зоны .............62
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дихлоргвдрина глицерина в воздухе рабочей зовы > ...............64
171
Методические указанна ко фотометрическому измерению концентраций малорастворимой соли дицшиюгекснламина (ингибитора МСДА-11) и
малорастворимой соли циклогексиламииа (ингибитора М-1) в воздухе рабочей зонн.....67
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-додецнлмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны.........70
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций п-изопропиламинодифеииламииа в воздухе рабочей зоны ...... . .73
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кофеина в воздухе рабочей зоны...........,............75
Методические указания по нефелометрнчеосому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны ...............78
Методические указания по газохроматетрафическому измерению концентрации масляного и изомасляного альдегидов в воздухе рабочей зоны .............80
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций метилвинилкетона в воздухе рабочей зоны ....................83
Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций метилтиофена в воздухе рабочей зоны..... . 85
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций моно-, ди- и трипропиламинов в воздухе рабочей зоны ............,87
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) в воздухе рабочей зоны............91
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мукохлорной кислоты в воздухе рабочей зоны...................93
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций /1-нафтола в воздухе рабочей зоны ................ 95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитрометаксилола в воздухе рабочей зоны ...................97
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксациллина в воздухе рабочей зоны ......................100
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена в воздухе рабочей зоны........ 102
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена и пропиленгликоля в воздухе рабочей зоны .............104
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,1-бис (оксиметил) циклогексана-3 в воздухе рабочей зоны..............108
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны ........ ПО
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей зоны...................112
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций папаверина хлоргидрата в воздухе рабочей зоны.............114
Методические указания по фотометрическому измерению пропионового альдегида в воздухе рабочей зоны ..................116
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны ......................118
Методические указания по хроматографическому измерению концентрации солана в воздухе рабочей зоны ........................120
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации терефталевой кислоты в воздухе рабочей зоны...................122
Методические указания по фотометрическому определению 1,2,5,6-тетрашдробензальдегида в воздухе ....................125
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций тетрагидробензилового эфира циклогексенкарбоновой кислоты в воздухе
рабочей зоны . ........ ,...............I?"
172
Методические указанна по газдхроматографнчесхому измерению концентраций 1,1,2,3-тетрахлорпропена и воздухе рабочей зоны............129
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиоглнхолежой кнслоты в яоздухе рабочей зоны.............. 131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола)
в воздухе рабочей зоны...........................134
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пятихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны .............. 137
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ронита. тнллама и эптама в воздухе рабочей зоны............. 139
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций флоримицииа и полимиксииа а воздухе рабочей зоны ...............142
Методические указания по спсктрофотаметрнчсскому измерению концентраций фталимида калия в.воздухе рабочей зоны ....................144
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлоралкенов: хлористого металлила, тетрахлорпрооена, 1,3-днхлориэобутнлена, 3,3-дихлоризобутилена в воздухе рабочей зоны..................146
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны....................149
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций этиленимива в воздухе рабочей зоны......................151
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций динила в воздухе рабочей зоны........................153
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации дитиокарбаматов (ципеба, анеба, купроцниа-1, манеба, пояимарщпа, цнрама,
купроцина-Н, ТМТД, поликарбацнна) в воздухе рабочей зоны ............156
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей зоны........................159.
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций триметиламина, триэтиламнна, триаллкламнна .трипропиламина
в воздухе рабочей зоны...........................161
Приложение 1.............................163
Приложение 2.............................164
Приложение 3.............................167
Пояснительная записка .........................159
Сдано ■ набор 30.02.92.
Подписано а печать 5.06.92. Пет .а. 21,5. Формат 60x901/* ТИраж 2000 эаа. Зим ЫЙбХ
В сборник вошли переработанные и дополненные Технические Условия (выпуск J1), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ “Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зовы” и ГОСТ 12-1.016-79 ССБТ “Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”. Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны” и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, нс превышает ±25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемнологическкх станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены М3 СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические Указания являются действующими в соответствии с постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 6.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы , определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие.
Сборник подготовили: Тарасов В. В.
Ахунова Н. Ш. Муравьева С. И. Дьякова Г. А. Макеева Л. Г.
Ответственные редакторы: Антонов Н. М,
Мартынова И. М. Подольский В. М.
УТВЕРЖДАЮ Зам&сгтель 5 дааного государственного санитарного врача СССР М И Наркевмч " 10 " сснибрв1991 г. N5847-91
Таблиц* 37 | |||||||||||||||||||||||
|
Характеристика метода
Определение основано на использовании предварительного концентрирования окиси пропилена и пропиленгликоля на силикагеле с последующей экстракцией в воют, содержащую неионогенное ПАВ (ОП-Ю или ОП-7) для увеличения растворяющей способности воды. Полученный водный раствор анализируется гаэохроматографически с использованием пламенно-ионизационного детектора. Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.
Таблиц* 38
Токсикологическая характеристика определяемых веществ
Вещество
Токсикологическая характеристика
Класс опасности
ПДК, мг/м*
Окись пропилена Высокие концентрации вызывают 2 I
раздражение слизистых оболочек, воспаление легких
Обладает икркотическим действием.
Возможны ожоги роговицы глаза чистой окисыо пропилена
Пропиленглихояь Опасность при вдыхании не аелиха. 3 7
т.к. летучесть мала. Большие кои-цешрацимпрм длительном вдыхании снижают оодюржаиие гемоглобина в крови
10J
Таблица 39 | ||||||
| ||||||
Граница суммарной погрешности не превышает ±25%. Определению не мешают: метанол, формальдегид, этанол, этиленгликоль, ацетальдегид; мешают: ацетон, изопропиловый спирт. |
Реактивы, растворы, материалы
Силикагель марки КСМ-5, ГОСТ 3956-54, фракция 0,315—0,6 мм.
Неионогешюе ПАВ ОП-Ю, ГОСТ 8433-57.
Дистиллированная вода.
Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72.
Водород, ГОСТ 3022-70.
Гелий, ТУ 980—80, ОС-4.
Окись пропилена, ГОСТ 23001-78.
Пропиленгликоль, ч., ТУ TCP 2187-6.
Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708—77.
Инертен — супер фракция 0,16—0,20 мм (np-во Чехословакии).
Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во Чехословакии).
Водный раствор внутреннего стандарта (бутилового спирта) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом:
— в мерную колбу емкостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ ОП-Ю или ОП-7, наполовину наливают дистиллированной воды;
— взвешивают бутиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля на аналитических весах с точностью до 3-го знака;
— помещают навеску бутилового спирта с силикагелем в мерную колбу с раствором неионогенного ПАВ, взбалтывают и доливают колбу водой до метки.
Стандартный раствор окиси пропилена и пропиленгликоля N 1 готовят следующим образом:
— через предварительно взвешенную на аналитических весах пробоотборную стеклянную трубку, заполненную силикагелем, прокачивают воздух, отобранный над поверхностью жидкой окиси пропилена;
— воздух через трубку прокачивают с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца на 100 мл;
— количество воздуха подбирают опытным путем, взвешивая пробоотборную трубку после каждой прокачки 100 мл воздуха, таким образом, чтобы навеска окиси пропилена составила окало 0,02 г;
— пропил енгликоль вводят микрошприцом в количестве 20 микролитров в ту же пробоотборную трубку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 3-го знака и по разности весов находят навеску пропиленгликоля;
— силикагель с навесками окиси пропилена и пропиленгликоля переносят в мерную колбу на 100 мл с раствором внутреннего стандарта, взбалтывают и доливают раствором внутреннего стандарта до метки.
Стандартные растворы NN 2—6 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта в мерных колбах на 50 и 100 мл.
Таблица 40
Компонент Концентрация компонента «стандартном водном распоре, мг/мл N1 N2 N3 N4 N5 N6 | |||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||
(внутренний стандарт) |
106
Приборы н посуда Хроматограф с шюмсино-иокиаавдюиным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Пробоотборная стеклинная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм.
Набор сит “Физприбор”.
Микрощприц емкостью 10 мил МШ-10.
Колбы мерные стеклянные емкостью 50,100 мл; 1 л, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью от 1 до 10 мд, ГОСТ 1770-74.
Пробирки с притертой пробкой емкостью 2,5 и 5 мл, ГОСТ 1770-74.
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.
Отбор пробы воздуха
Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем со скоростью 0,3 л/мий и количестве 1 я. Трутся герметизируют с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба обрабатывается непосредственно в день отбора.
Под готовка к измерению
Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки: силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25—1,0 мм и промывают 5-кратно в горячей воде (дистиллированной) до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120— 130°С 4—б ч и горячий пересыпают в герметичную емкость.
При приготовлении насадки дня хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором ■ нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно осторожно помешивая носитель, желательно тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150°С 2—3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250°С в течение 8 ч в токе гелия 5—10 мл/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 100°С.
Насадка для колонки
Условия хроматографирования:
Температура колонки
Температура испарителя
Скорость потока: гелия
водорода
воздуха
Объем вводимой пробы
Время удерживания: окись пропилена (внутренний стандарт) — 1 мин 42 с.
инертон-супер (0,16—0,20 мм) с 20% лукопрена Г-1000
100°С
150°С
60 мл/мин
35 мл/мин
300 мл/мин
1—2 мкл
50 с, пропиленгликаль — 2 мин 25 с, бутиловый спирт
Проведение измерения
Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. Для определения концентрации веществ в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы (6 растворов) с помощью микрошприца анализируют на хроматографе.
Количество вводимой в хроматограф пробы 1—2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков окиси пропилена, пропиленгликодя и бутилового спирта.
Для каждого компонента строят градуировочный график зависимости Р|(РСТ от Н,) Нст,
гее Р{ — количество определяемого вещества в г в 1 л стандартного раствора;
^ст — количество бутилового спирта в г в 1 л стандартного раствора;
Н| — высота пика определяемого вещества;
Нст—высота пика бутилового спирта.
107
Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества К, как тангенс угла наклона градуировочной прямой.
Силикагель из пробоотборпой трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку
приливают 1—2 мл воды, содержащей 0,1 г/л бутилового спирта (внутренний стандарт) и 1 г/л неново-генного поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10—
15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошпрнаюм и вводят в хроматограф в количестве 1—2 мкл.
Срок хранения пробы в водном растворе при комнатной температуре до 2-х дней, при температуре не выше +1(7x3 — до 5-тн дней без существенных изменений.
Расчет концентрации
Концентрацию окиси пропилена и пропнленгликоля “С” в воздухе (в мг/м3) определяют по относительным высотам хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта согласно формуле:
л I 1 СУ сг
п* Н У
СУ
ще Н|, Нет — высоты пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта, мм;
VCT—объем стандартного раствора, необходимый для экстракции окиси пропилена и пропиленгликедя, м Сет— концентрация внутреннего стандарта (бутилового спирта), г/л;
К| — поправочный коэффициент;
V — объем воздуха, отобранный для анализа н приведенный к нормальным условиям, в (л).
163
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20°С, 760 мм рт.ст.) производят по следующей формуле:
Vt-(273° + 20”) Р
V20 ~ (27rT t) - 760 ’
где V, — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, мм рт. ст.; t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20 С и атмосферное давление 760 мм рт.ст.
«с |
Атмосферное давление, мм рт.ст. | ||||||
730 | |
732 |
734 |
| 736 |
1 738 | |
740 | |
742 | |
-30 |
1,1582 |
1,1614 |
1,1646 |
1,1677 |
1,1709 |
1,1741 |
1,1772 |
-28 |
1,1487 |
1,1519 |
1,1550 |
1,1581 |
1,1613 |
1,1644 |
1,1675 |
-26 |
1,1393 |
1,1425 |
1,1456 |
1,1487 |
1,1519 |
1,1550 |
1,1581 |
-24 |
1,1302 |
1,1334 |
1,1364 |
1,1391 |
1,1427 |
1,1454 |
1,1488 |
-22 |
1,1212 |
1,1243 |
1,1274 |
1,1304 |
1,1336 |
1,1366 |
1,1396 |
-20 |
1,1123 |
1,1155 |
1,1185 |
1,1215 |
1,1246 |
1,1276 |
1,1306 |
-18 |
1,1036 |
1,1067 |
1,1097 |
1,1127 |
1,1158 |
1,1188 |
1,1218 |
-16 |
1,0953 |
1,0981 |
1,1011 |
1,1041 |
1,1071 |
1,1101 |
1,1131 |
-14 |
1,0866 |
1,0897 |
1,0926 |
1,0955 |
1,0986 |
1,1015 |
1,1045 |
-12 |
1,0782 |
1,0813 |
1,0842 |
1,0871 |
1,0901 |
1,0931 |
1,0959 |
-10 |
1,0701 |
1,0731 |
1,0760 |
1,0789 |
1,0819 |
1,0848 |
1,0877 |
-8 |
1,0620 |
1,0650 |
1,0679 |
1,0708 |
1,0737 |
1,0766 |
1,0795 |
-6 |
1,0540 |
1,0570 |
1,0599 |
1,0627 |
1,0657 |
1,0685 |
1,0714 |
-4 |
1,0462 |
1,0491 |
1,0519 |
1,0548 |
1,0577 |
1,0605 |
1,0634 |
-2 |
1,0385 |
1,0414 |
1,0442 |
1,0470 |
1,0499 |
1,0528 |
1,0556 |
0 |
1,0309 |
1,0338 |
1,0366 |
1,0394 |
1,0423 |
1,0451 |
1,0477 |
+2 |
1,0234 |
1,0263 |
1,0291 |
1,0318 |
1,0347 |
1,0375 |
1,0402 |
+4 |
1,0160 |
1,0189 |
1,0216 |
1,0244 |
1,0272 |
1,0299 |
1,0327 |
+6 |
1,0087 |
1,0115 |
1,0143 |
1,0170 |
1,0198 |
1,0226 |
1,0253 |
+8 |
1,0015 |
1,0043 |
1,0070 |
1,0097 |
1,0126 |
1,0153 |
1,0179 |
+10 |
0,9944 |
0,9972 |
0,9999 |
1,0026 |
1,0054 |
1,0081 |
1,0108 |
+12 |
0,9875 |
0,9903 |
0,9929 |
0,9956 |
0,9984 |
1,0011 |
1,0037 |
+14 |
0,0806 |
0,9833 |
0,9860 |
0,9886 |
0,9914 |
0,9940 |
0,9967 |
+16 |
0,9737 |
0,9765 |
0,9791 |
0,9818 |
0,9845 |
0,9871 |
0,9898 |
+18 |
0,9671 |
0,9698 |
0,9725 |
0,9751 |
0,9778 |
0,9804 |
0,9830 |
+20 |
0,9605 |
0,9632 |
0,9658 |
0,9684 |
0,9711 |
0.9737 |
0,9763 |
+22 |
0,9539 |
0,9566 |
0,9592 |
0,9618 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9696 |
+24 |
0,9475 |
0,9502 |
0,9527 |
0.9553 |
0,9579 |
0,9605 |
0,9631 |
+26 |
0,9412 |
0,9438 |
0,9464 |
0,9489 |
0,9516 |
0,9541 |
0,9566 |
+28 |
0,9349 |
0,9376 |
0,9401 |
0,9426 |
0,9453 |
0,9478 |
0,9503 |
+30 |
0,9288 |
0,9314 |
0,9339 |
0,9364 |
0,9391 |
0,9415 |
0,9440 |
+32 |
0,9227 |
0,9252 |
0,9277 |
0,9302 |
0,9328 |
0,9353 |
0,9378 |
+34 |
0,9167 |
0,9193 |
0.43218 |
0,9242 |
0,9268 |
0,9293 |
0,9318 |
+36 |
0,9107 |
0,9133 |
0,9158 |
0,9182 |
0,9208 |
0,9233 |
0,9257 |
+38 |
0,9049 |
0,9074 |
0,9099 |
0,9123 |
0,9149 |
0,9173 |
0,9198 |
+40 |
0,8991 |
0,9017 |
0,9041 |
0,9065 |
0,9090 |
0,9115 |
0,9139 |
165 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|