Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Утверждено Министерством здравоохранения СССР 26 февраля 1991 г.

* 5325-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Виджил ( дихлорбутразол) -1-(2,4 дихлорфекил)-4.4 димпт._г -2 (1,

2,4,- триазолил-1) пентанол

И¹¹

Белое кристаллическое вещество. Т пл.140-143°С. Растворим в метаноле, ацотонс, этаноле, хлороформе,растворимость в воде при 20°С 9 иг/л.

ЛЛ^₀ для крыс - 9000 мг/кг. Используотся в качестве системного фунгицида против мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши садовых культур.

Характеристика метода

Метод основан на определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ,ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом обьоме методом ГЖХ-00.С1 кг.

Предел измерения ТСХ- 2 мкг.

Разработчики: Д.Б.Гиренко,Л.Е.Мореру.ВНИИГИНТОКС, Киев.

Т.М.Петрова, Т.Ф.Блинова, ВИЗР, Санкт-Петербург.

Предел измерения в воздухе-0,01 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха) Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/м³ Определению не мешают наполнители технического препарата Граница сунюларной погрешности - 17,3 X.

II.Реактивы, растворы, материалы Для ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Ацетон,хч, ГОСТ 2601-79.

Хроматои Н-АИ-ДМСЬ (0,16-0,80 мм) с 5Х SB-30.

Натрий сульфат безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные ’’синяя лента”, ТУ 6-09-1676-77.

Стандартный раствор видаила, содержащий 100 мкг/мл вещества,готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 ил ацетона.

Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Для ТСХ

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-33-75-78.

Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.

Вромфеноловый синий, ч., ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота, осч., 6-4 ТУ 6-09-584-75,2Х-НЫЙ раствор.

Нитрат серебра, ч., ГОСТ 1277-75.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).

Сульфат натрия безводный, ч.,Г0СТ 4166-76.

Подвижная фаза ацетон-хлороформ 1:9.

Проявляющий реактив раствор А: 50 мг бромфеполового синего равстворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После

277

обработки БФС, пластинку обесцвечивают 2/ раствором лимонной или уксус ной кислоты.

III. Приборы и посуда

Газовый хроматограф (типа "Цвет","Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Электроаспиратор ,ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1).ТУ 25-11-917-76.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74,Г0СТ25336-82.

ГОСТ 20292-74.

Колонки стеклянные 1000x3 мм.

Микрошприц на 10 мкл, МШ-10 ТУ 283-3-108.

IV.    Условия отбора проб

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента'.', помещенный в фильтроде ржа гель в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы.(Хранят в холодильнике но более 2 х месяцев).

V.    Условия анализа

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15-20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт наносят на хроматографическую пластинку.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР

Температура колонки - 230°С,испарителя 240°С,детектора -270°С.

Скорость газа-носителя (азота)- 40 мл/мин.

Длина колонки 1000x3 мм.

Носитель- Хрома тон N-AW-ДМСБ (0,164), 20*4).

278

Подвижная фаза- 5Х SB-30.

-1Р

Школа электрометра 20.10 А.

Температура удерживания 2 мин 6 с.

Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

С- концентрацил топаза в стандартном растворе, мкг/ил;

h__    - высота пика стандарта.мм;

ст •

Ьдр - высота пика пробы, мм;

Vjjp - обьем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

V_CT - обьем стандарта, вводонный ^общ “ ^0<51ДиЯ обьем пробы, мл;

^20 ~ обьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Для определения концентрации виджила в воздухе методом тонкослойной хроматографии поступают следующим образом: пробу сконцентрированную до обьема 0,3-0,5 мл количественно наносят при помощи капилляре на хроматографияоскую пластинку так,чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть по расстоянии 2-х см от нижнего края пла • стички. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов виджила,содержащих 2 мкг,5 мкг; 10 мкг препарата. Пластинку хроматографируют в системе хлороформ-ацетон 9:1. После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом ВСЮ. После высушивания пластинку обесцвечивает раствором лимонной или уксусной кислоты.Топаз проявляется в виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоно. Величина Rf топаза 0,5- 0,05

279

Содержание виданла в исследуемой пробо вычисляют по формуле:

А -количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

V -объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при

работе с органическими растворителями,токсичными веществами.