ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Реактивы, растворы и материалы

Аммоний стеариновокислый, ТУ 6-09-16-1258-80, ч.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-60, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл аммония готовят растворением 0,0314 г аммония хлористого в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 раствором 0,01N серной кислоты.

Кислота серная, ГОСТ 4304-86, х.ч., 0,01 М раствор.

Реактив Неслера, МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а., перед употреблением фильтруется через стеклянный пористый фильтр.

Фильтры бумажные, беззольные "белая лента".

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 168 л воздуха.

Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице:

Таблица 61а. Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный р-р с концетрацией 10 мкг/мл 0,01 н раствор серной кислоты, мл Содержание аммиака, мкг 1. 0 5 0 2. 0,1 4,9 1 3. 0,2 4,8 2 4. 0,4 4,6 4

441

« i    2    1    3    I    4

■ *• *-* - 5. 0,6 4.4 6 6. 0,8 4,2 8 7. 1.0 4,0 10 8. 2,0 3,0 20

В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл реактива Неслера, встряхивают и через 5-10 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре придлине волны максимального светопоглощения 390 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему аммиака (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график по следующим значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов. На соь ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания аммиака (мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 5 мл раствора толуола и помещают в водяную баню (60-65°С) на 20 минут, периодически встряхивая.

После растворения фильтра с пробой пробирки извлекают из водяной бани и выдерживают 5-10 минут. В делительную воронку с 10 мл раствора 0,01 н H2S04 переносят 1 мл пробы и проводят экстракцию в течение 3-х минут.

После расслоения фаз фильтруют нижний водяной слой через бумажный фильтр в пробирку. Для анализа берут 5 мл и прибавляют 0,5 мл реактива Неслера, встряхивают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность в условиях, описанных

442

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°с				Давление Р, кПа		(мм рт.	СТ.)
	97.33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101.33	101,86
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
•18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1.0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1.0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0.9806	0.9860	0,9914	0.9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0.9778	0.9880	0.9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0.9605	0,9658	0,9711	0.9783	0.9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0.9696	0.9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,8475	0.9527	0,9579	0.9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0.9566	0.9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0.9503	0.9655	0,9605	0,9657	0,9708	0.9734	0.9785
+30	0,9288	0.9339	0,9891	0.9440	0.9432	0,9542	0.9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0.9595
+38	0,9049	0.9099	0,9149	0,9198	0.9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

АННОТАЦИЯ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Антонов H.M._f Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева О.О.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5305-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций

аммония стеариновокислого в воздухе рабочей зоны

CH3(CH2)ieCOONH4    М.м.    301,52

Аммоний стеариновокислый - белый (или слегка желтоватый) порошок, в воде растворим трудно (коэффициент 0,017), хорошо растворим в этиловом спирте при нагревании.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний стеариновокислый является малотоксичным соединением, аллергенное и кожнорезорбтивное действие не установлено. Обладает функциональной кумуляцией и выраженным раздражающим действием на слизистую глаз*

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 2 мг/м .

1 вариант Характеристика метода

Метод основан на ионообменной экстракции стеарат-анионов 2,4-динитрофенолятной солью тетрадециламмония с последующим фотометрированием равновесной водной фазы при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения стеариновой кислоты в анализируемом объеме - 50 мкг.

Нижний предел измерения стеариновокислого в воздухе - 0,9 мг/м³ (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций аммония стеариново-кислого от 0,9 до 5,3 мг/м .

Определению мешают другие стеараты.

436

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50-60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Мерные колбы, ГОСТЬ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20192-77, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.

Стаканы химические, ГОСТ 810394-72, вместимостью 100 и 500 мл.

Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

Реактивы, растворы и материалы

Стеариновая кислота, ГОСТ 9419-73, ч.д.а.

Аммоний стеариновокислый, ТУ 6-09-16-1258-80, ч.

2,4-динитрофенол, ТУ 6-09-1883-77, ч.д.а.

Тетрадецил бромистый, МРТУ 6-09-5215-68, ч.

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-66, ч.д.а.

Толуол, ТУ 8-09-4305-76, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией стеариновой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в толуоле в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл стеариновой кислоты готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 толуолом. Раствор устойчив в течение месяца.

Раствор 2,4-динитрофенолят тетрадециламмония. Навеску 0,823 г тетрадецила бромистого растворяют при слабом нагревании в химическом стакане 100 мл толуола. После растворения соли содержимое стакана переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят толуолом до метки и тщательно перемешивают.

Отдельно готовят раствор 2,4-динитрофенолята натрия. Для этого 0,45 г 2,4-динитрофенола при слабом нагревании растворяют

437

в 150 мл 0,1 М раствора едкого натра, переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят раствором едкого натра до метки. В делительную воронку вместимостью 500 мл вносят 250 мл толуольного раствора тетрадецила бромистого и 125 мл водного раствора 2,4-динитрофенолята натрия и интенсивно взбалтывают в течение 2-3 минут. После расслаивания органической и водной фаз нижнюю (водную) фазу отделяют и отбрасывают, повторяют еще раз обработку органической фазы раствором 2,4-динитрофенолята натрия. Затем полученную, окрашенную в оранжевый цвет, органическую фазу встряхивают с 50 мл 0,1 М раствора едкого натра, операцию повторяют 3 раза, каждый раз отбрасывая водную фазу. Полученный после отмывки раствор 2,4-динитрофенолята тетрадециламмо-ния фильтруют через бумажный фильтр в колбу с пришлифованной пробкой. Раствор реагента устойчив неограниченно долго.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:

Таблица 61.

Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный р-р N 2, мл Толуол, мл Содержание стеариновой к-ты, мкг 1. 0 9 0 2. 0,5 8,5 50 3. 1.0 8,0 100 4. 1*5 7.5 150 5. 2,0 7,0 200 6. 2,5 6,5 250 7. 3,0 6,0 300

438

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 1 мл раствора 2,4-динитрофенолята тетрадециламмония, встряхивают и добавляют 10 мл 0,1 М натрия гидроксида. Перемешивают в течение 2-х минут. После расслаивания фаз отбирают нижнюю водную и фильтруют через бумажный фильтр. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания стеариновой кислоты (мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, обрабатывают 9 мл раствора толуола и помещают в водяную баню (60-65°С) на 20 минут, периодически встряхивая. После растворения фильтра с пробой пробирки вынимают из водяной бани. По истечении 3-5 минут прибавляют 1 мл раствора 2,4-динитрофенолята тетрадециламмония, встряхивают и добавляют 10 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирок осторожно перемешивают в течение 3-х минут. После расслоения фаз пипеткой отбирают и фильтруют водную фазу. Измеряют оптическую плотность в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Расчет концентрации аммония стеариновокислого (С) в воздухе

/» - ^а • И

V

а - содержание стеариновой кислоты в анализируемом объеме

пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - об'ьем нтдуха_; л. отобранный дао днллцзя м приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

К - коэффициент пересчета стеариновой кислоты на аммоний стеариновокислый, равный 1,06.

II вариант Характеристика метода

Метод основан на экстракции иона аммония и последующем фотометрическом определении цветного комплекса йодида окси-димеркураммония с реактивом Неслера.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом растворе - 1 мкг аммиака, что соответствует 16,75 мкг аммония стеариновокислого.

Нижний предел измерения аммония стеариновокислого в воздухе 1 мг/м*⁵ (при отборе 168 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м .

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25%.

Время выполнения измерения 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 13-76, диаметром 30 мм.

Делительные воронки вместимостью 50 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 810394-72, вместимостью 500 мл.

Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

Воронки с пористой стеклянной пластинкой.

440