МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог” МП Москва, 1992 г.
ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
°с |
|
|
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
СТ.) |
|
|
|
|
97.33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101.33 |
101,86 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1.1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
•18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1.0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1.0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1.0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0,9914 |
0.9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0.9778 |
0.9880 |
0.9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0.9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0.9783 |
0.9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0,9800 |
0.9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,8475 |
0.9527 |
0,9579 |
0.9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0.9734 |
0.9785 |
+30 |
0,9288 |
0.9339 |
0,9891 |
0.9440 |
0.9432 |
0,9542 |
0.9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0.9595 |
+38 |
0,9049 |
0.9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0.9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
1 |
2 |
Лафогум |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ; в. 1-5) |
Теломер |
|
Инкар 27М |
|
Полиакриламид |
»# |
Искусственное поликристал- |
»» |
лическое глиноземное волокно с содержанием хрома до 0,5%
МУ на фотометрическое опре-Летучие продукты лигносуль- деление формальдегида в воз-фонатов технических (ЛСТМ- духе. М„ 1981, с. 181 3, ЛСТМ-4, ЛСТМ-5, ЛСТМ-8) (переизданный сборник МУ, в.
Изопропилацетат |
1-5)
МУ на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе. М., 1981, с. 162 (переизданный сборник МУ, в. 1-5) |
2
1 |
Чистящее средство Блеск-3, Блик |
МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. |
Чистящее средство Лилия-3 |
МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. |
Жидкость НГЖ-4 |
Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55. |
|
455
В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.
Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.
456
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут). 251.
2. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ). 255.
3. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 260.
4. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 264.
5. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 268.
6. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 272.
7. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.
8. Методические указания по измерению концентраций
ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 281.
9. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-
457
АННОТАЦИЯ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Антонов H.M.f Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева О.О.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
28 декабря 1990 г. N 5304-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентрации сероводорода в воздухе рабочей зоны
H2S
М.м. 34 |
|
плотность жидкости 0,962, растворимость в воде 291 мл/100 г (20°С|. |
Сероводород - сильный нервный яд, вызывающий смерть от
остановки дыхания. ет дыхательные пути и глаза.
ПДК в воздухе iu мг/м .
В воздухе находится в виде паров.
Определение основано на использовании метода газоадсорбционной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
Отбор проб проводится с концентрированием на широкопористый силикагель - Силипор 300.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м*1 (при отборе 100 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м .
Измерению не мешают углеводороды С1-С4.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 ми-
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по теплопроводности.
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Концентрационные колонки из нержавеющей стали, длиной 120 мм, внутренним диаметром 3 мм (нарезаются из хроматографической колонки).
Шприцы медицинские типа “Рекорд", ТУ 64-1-295-72, вместимостью 100-150 мл.
Бутыли стеклянные вместимостью 22,5 л.
Пипетки газовые вместимостью 1 л.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Пробирки с притертыми пробками.
Реактивы, растворы, материалы
Сероводород.
Полисорб I, ТУ 6-09-3602-74, фракция 0,11-0,25 мм.
Молибдат аммония, ГОСТ 3765-64, 2%-ный раствор в 0,1 Н растворе едкого натра.
Силипор 300, фракция 0,16-0,20 мм.
Гелий, ТУ 51-940-80.
Стекловолокно, ГОСТ 10146-74.
Отбор проб воздуха
Отбор проб проводится в концентрационные колонки, заполненные Силипором 300. Высота слоя сорбента 50 мм.
Перед отбором проб проводят активацию колонок в испарителе хроматографа при температуре 150лИ в течение 20-30 минут, пропуская через нее газ-носитель. Активированные колонки закрывают с обоих концов заглушками. Активированными считаются колонки после десорбции сероводорода при проведении очередного анализа.
Для отбора проб воздуха через концентрационные колонки шприцем вместимостью 100-150 мл протягивают 100 мл воздуха в
432
течение 1 минуты. В качестве аспиратора можно использовать прибор УГ-2.
Срок хранения отобранных проб 24 часа.
Подготовка и проведение измерения
Хроматографическую колонку заполняют полисорбом I, фракция 0,16-0,20 мм, с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200°С в токе гелия в течение 8-10 часов при от-ключенном детекторе.
Для осуществления анализа с помощью концентрационных колонок проводят небольшие изменения в газовой схеме прибора (рис.З). Хроматографическую колонку опускают для освобождения места в испарителе для концентрационной колонки. Снимают петлю с крана-дозатора, одно гнездо заглушают, в другое вставляют отрезок стальной трубки, на который надевают вакуумную трубку, с помощью которой осуществляют соединение концентрационной колонки с краном-дозатором.
Гайку, закрывающую испаритель, снимают, убирают вкладыш и прокладку из испарителя. Вырезают прокладку из вакуумного каучука, устанавливают в испаритель и поджимают гайкой, вставив в испаритель заглушку (концентрационная колонка, закрытая с одной стороны заглушкой).
Для проведения анализа кран-дозатор устанавливают в положение “отбор пробы", надевают вакуумную трубку от крана-дозатора на концентрационную колонку. Гайку, закрывающую испаритель, откручивают, вынимают заглушку и вставляют концентрационную трубку в испаритель. Закручивают гайку.
При вводе концентрационной колонки в испаритель смещается нулевая линия, которая стабилизируется при установлении постоянной скорости газа-носителя через 10-20 секунд. Выдерживают трубку в испарителе в течение 30 секунд, после чего переводят кран в положение "анализ". Записывают хроматограмму. После выхода пика концентрационную колонку продувают в испарителе 5-10 минут, затем переводят кран-дозатор в положение "отбор пробы" и через минуту вынимают колонку из испарителя. Колонка вновь готова для отбора проб.
433
Градуировка прибора
Градуировку прибора можно проводить двумя способами.
I способ. В бутыль вместимостью 22,5 л вводят 0,1 мл концентрированного сероводорода. Концентрация сероводорода определяется линейно-колористическим методом и составляет в данном случае 5 мг/м . Через пять концентрационных трубок протягивают из бутыли 20, 40, 60, 80, 100 мл смеси, что соответствует 0,1, 0,3, 0,4, 0,5 мкг сероводорода, и хроматографируют 5 раз каждую концентрацию в условиях, описанных для анализа проб. Измеряют высоты пиков и строят градуировочный график зависимости высот пиков от количества вещества, введенного в испаритель.
И способ. В пипетку вместимостью 1 л вносят 0,1 мл концентрированного сероводорода. Из пипетки шприцем отбирают 1 мл смеси и вводят в 5 мл 2% щелочного раствора молибдата аммония, помещенного в пробирку с притертой пробкой. Концентрацию сероводорода в растворе определяют по методике, описанной в сб. МУ, в. II, 1976, с. 72. Определив концентрацию сероводорода, для градуировки прибора отбирают шприцем из пипетки последовательно 5 проб, чтобы в каждой пробе количество сероводорода соответственно было равно 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 мкг, и хроматографируют. Измеряют высоты пиков и строят градуировочный график.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостатиоования колонок, °С 50 Температура детектора, °С 110 Температура испарителя, °С 150 Скорость потока газа-носителя (гелия), мл/мин 40 Скорость движения диаграммной ленты регистратора, мм/час 60
Предел измерения на У ПТ 1:3
Время удерживания сероводорода, мин 15.
434
Расчет концентрации
Концентрацию сероводорода “С" в воздухе (в мг/м3) И#* числяют по формуле:
а ■ loop~ 0,96 • V
а - количество сероводорода, найденное по графику, мкг;
V - объем пробы воздуха, пропущенный через концентрационную колонку, мл;
0,96 - коэффициент десорбции сероводорода из отобранной пробы.
435