ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

I

Рис.З Схема использования крана-дозатора для переключения потока газа-носителя при анализе концентрационных колонок: I -По схеме подключения крана-дозатора согласно инструкции; II -После изменения схемы; 1 - петля-доза; 2 - кран-дозатор; 3 - крышка детектора; 4 - испаритель; 5 - поливинилхлоридная трубка; 6 -заглушки; 7 - концентрационная колонка.

426

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°с				Давление Р, кПа		(мм рт.	СТ.)
	97.33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101.33	101,86
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
•18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1.0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1.0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0.9806	0.9860	0,9914	0.9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0.9778	0.9880	0.9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0.9605	0,9658	0,9711	0.9783	0.9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0.9696	0.9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,8475	0.9527	0,9579	0.9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0.9566	0.9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0.9503	0.9655	0,9605	0,9657	0,9708	0.9734	0.9785
+30	0,9288	0.9339	0,9891	0.9440	0.9432	0,9542	0.9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0.9595
+38	0,9049	0.9099	0,9149	0,9198	0.9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

2

1

Чистящее средство Блеск-3, Блик МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. Чистящее средство Лилия-3 МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. Жидкость НГЖ-4 Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55.

455

АННОТАЦИЯ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Антонов H.M._f Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева О.О.

‘УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5302-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентрации анилина в воздухе рабочей зоны

C6H5NH2    М.м. 93,12

Анилин - бесцветная маслянистая жидкость, Т кип. 184,4°С, упругость пара 0,36 мм рт.ст. при 20°С, плотность 1,02268 (15°С). Анилин хорошо растворим в этилацетате, этаноле, толуоле, бензоле. В воде анилин ограниченно растворяется (при 20°С всего 3,3%). Анилин высокотоксичное вещество, является ядом крови.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе 0,1 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на широкопористый силикагель - Силипор 300.

Нижний предел измерения анилина в анализируемом объеме пробы 0,08 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/м*⁵ ( при отборе 2 л воздуха).

.Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,04 до 12 мг/м .

Измерению мешает фенол.

Измерению не мешает нитробензол.

Суммарная погрешность не превышает ± 25%.

Время выполнения анализа 25 минут.

420

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором.

Генератор водорода СГС-2.

Универсальный газоанализатор УГ-2.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Бутыль стеклянная вместимостью 10-20 л.

Пипетка газовая вместимостью 1 л.

Концентрационные колонки из нержавеющей стали, длиной 120 мм и внутренним диаметром 3 мм (рис. 2).

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-78.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл. Реактивы, растворы, материалы

Твердый носитель - хроматон N-AW-AMCS, фракции 0,20-0,25

мм.

Жидкая фаза - силоксановый каучук SE-30, 10% от массы носителя.

Анилин, ГОСТ 5819-79, ч.д.а., перегнанный, светло-желтого

цвета.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 0,01 Н раствор.

Хлористый кальций, ГОСТ 4460-77, прокаленный при температуре 400°С не менее 3 часов.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-80.

Водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический.

Сжатый воздух, ГОСТ 17433-80.

Силипор 300 (СС), фракции 0,16-0,20 мм.

Стекловолокно, ГОСТ 10146-74.

421

Отбор проб воздуха

Отбор проб проводится в концентрационные колонки, заполненные широкопористым силикагелем Силипор 300. Высота слоя сорбента 50 мм.

Перед отбором проб проводят активацию колонки. Для этого концентрационную колонку вводят в нагретый до 200°С испаритель и пропускают через нее азот со скоростью 40 мл/мин в течение 10 мин. Активированные колонки закрывают с обоих концов заглушками. Активированными считаются также колонки после десорбции анилина при проведении анализа.

Для исключения влаги при отборе проб воздуха перед концентрационной колонкой устанавливается стеклянная трубка, заполненная хлористым кальцием. Исследуемый воздух в количестве 2 л аспирируют с помощью прибора УГ-2.

Срок хранения отобранных проб не более 2-х суток.

Подготовка к измерению

Взвешивают 50 г твердого сорбента и помещают в фарфоровую чашку. Затем в количестве 10% от массы твердого носителя взвешивают силоксановый каучук SE-30 и растворяют его в хлороформе. Полученным раствором заливают твердый носитель и осторожно перемешивают.

После полного выпаривания хлороформа на водяной бане насадку высушивают и заполняют ею хроматографическую колонку с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и кондиционируют при температуре 200°С в потоке газа-носителя (азота) в течение 8-10 часов при отключенном детекторе.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировка прибора

Градуировочные смеси готовят в стеклянных бутылях вместимостью 10-20 л или в газовых пипетках вместимостью 1 л.

В первом случае в бутыль вводят 20 мкл анилина, а в газовую пипетку - 3 мкл анилина. Емкости оставляют на 12 часов, периодически перемешивая.

422

Далее из бутыли или газовой пипетки шприцем отбирают 1 мл смеси и вводят в 5 мл раствора 0,01 Н серной кислоты, помещенной в пробирку с притертой пробкой.

Концентрацию анилина в растворе определяют по методике, описанной в сб. МУ N 1-5,1981, с.86. Определив концентрацию анилина в растворе, рассчитывают его концентрацию в бутыли или газовой пипетке, мг/м .

Далее из бутыли или газовой пипетки последовательно отбирают шприцем разные объемы паровоздушной смеси, в которых содержится: 0,08; 0,12; 0,16; 0,20; 0,24 мкг анилина, и хроматографируют. Измеряют высоты пиков и строят градуировочный график зависимости высот пиков от содержания анилина, мкг.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостатирования колонок, °С 140 Температура испарителя, °С 190 Скорость потока газа-носителя (азота), мл/мин 40 Скорость потока водорода, мл/мин 40 Скорость потока воздуха, мл/мин 300 Скорость движения диаграммной ленты регистратора, мм/час 240

Чувствительность измерения, А 5.10’¹ Время удерживания анилина, мин 2 30^м.

Проведение измерения

При анализе концентрационную колонку с отобранной пробой подключают непосредственно к газовому хроматографу путем ее ввода в испаритель встык с началом хроматографической колонки, что позволяет осуществлять полную термодесорбционную регенерацию пробоотбраных трубок.

Для осуществления анализа проводятся небольшие изменения в газовой схеме хроматографа (рис. 3).

Хроматографическую колонку опускают для освобождения места в испарителе для концентрационной колонки. Снимается петля с крана-дозатора, одно гнездо заглушается, в другое вставляется отрезок стальной трубки с надетой поливинилхлоридной

423

трубкой, с помощью которой осуществляется соединение колонки с краном-доз втором.

В верхней части испарителя устанавливают две уплотнительные прокладки из силиконовой резины и поджимают их гайкой. Завертывают гайку с таким расчетом, чтобы концентрационная колонка проходила в испаритель без усилий при полной его герметичности.

Для проведения анализа кран-дозатор устанавливают в положение I (отбор пробы), надевают поливинилхлоридную трубку от крана-дозатора на концентрационную колонку и вставляют в испаритель. При вводе концентрационной колонки в испаритель смещается нулевая линия, которая стабилизируется при установлении нормальной скорости газа-носителя через 10-20 секунд, после чего переводят кран в положение II (анализ). Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика. По градуировочному графику или градуировочным коэффициентам находят количество анилина.

После выхода анилина продувают концентрационную колонку в испарителе не менее 5 мин, затем перекрывают поток газа-носителя, устанавливая ручку крана-дозатора в положение I, и вынимают концентрационную колонку из испарителя. Колонка вновь готова для отбора проб.

Расчет концентрации

Концентрацию анилина "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

a iooo

О.Я1 -V

а - количество анилина во всей пробе, мкг;

V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

0,91 - коэффициент десорбции анилина из отобранной пробы.

424