Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

258.00 ₽

Купить МУ 5299-90 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывают и утверждают с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 (справочное)

Приложение 2 (справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

28.12.1990УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача CCCР5299-90
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2


"Рарог” МП Москва, 1992 г.


ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Е.Н.Беляев

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°с

Давление Р, кПа

(мм рт.

СТ.)

97.33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

101,06

101.33

101,86

(730)

(734)

(738)

(742)

(746)

(750)

(754)

(758)

(760)

(764)

-30

1.1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

•18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1.0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1.0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1.0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1.0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0.9806

0.9860

0,9914

0.9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0.9778

0.9880

0.9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0.9605

0,9658

0,9711

0.9783

0.9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0.9696

0.9749

0,9800

0.9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,8475

0.9527

0,9579

0.9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0.9566

0.9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0.9503

0.9655

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0.9785

+30

0,9288

0.9339

0,9891

0.9440

0.9432

0,9542

0.9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0.9595

+38

0,9049

0.9099

0,9149

0,9198

0.9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям


Наименование вещества

Опубликованные методические указания

1

2

Лафогум

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ; в. 1-5)

Теломер

Инкар 27М

Полиакриламид

»#

Искусственное поликристал-

»»


лическое глиноземное волокно с содержанием хрома до 0,5%

МУ на фотометрическое опре-Летучие продукты лигносуль- деление формальдегида в воз-фонатов технических (ЛСТМ- духе. М„ 1981, с. 181 3, ЛСТМ-4, ЛСТМ-5, ЛСТМ-8) (переизданный сборник МУ, в.


Изопропилацетат

1-5)

МУ на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе. М., 1981, с. 162 (переизданный сборник МУ, в. 1-5)


454


2

1

Чистящее средство Блеск-3, Блик

МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49.

Чистящее средство Лилия-3

МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134.

Жидкость НГЖ-4

Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55.

455

В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.

Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.

456

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

1.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут).    251.

2.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ).    255.

3.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    260.

4.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    264.

5.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ).    268.

6.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    272.

7.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.

8.    Методические указания по измерению концентраций

ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    281.

9.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-

457

АННОТАЦИЯ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Антонов H.M.f Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева О.О.

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Глазного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5299-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций З-этоксикарбамидофенил-N-фенилкарбамата (десмедифама) и 3-оксифенилэтил карбамата в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Таблица 58.

Физико-химические свойства веществ

NN

Вещество

М

Раствори

мость

Т пл.,

ЭС

Упру-

ГОСТЬ

пара,

мм

рт.ст.

Агре

гатное

состоя

ние

1.

3-этокси-карбамидо-фенил-N-фенилкар-бамат (дес-медифам)

300,0

при Т коми. 7 мг/л вода 400 г/л ац. 180г/л метанол 80г/л бензол

120

3.10'9 (25°С)

аэро

золь

2.

3-оксифе-

нил-этил

карбамат

181,0

Ацетон, спирт очень хорошо

89-94

1.5ft

10‘5

(20°С)

1.5%

Ю‘Л

(40°С)

406

ПДК в воздухе десмеднфама - 1 мг/м карбамата - 2 мг/м .

3-оксифенилэтил

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании десмеди-фама и 3-оксифенилэтил карбамата па пластинах “Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен 4-аминоанти-пирином в присутствии КЗ Fe(CN)6 или диазотированной сульфа-ниловой кислотой.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций в анализируемом объеме пробы 0,2 мкг для каждого вещества.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м*5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,5-2,5 мг/м .

Определению не мешают полупродукты получения десме-дифама и растворители процесса, в том числе м-аминофенол, этилхлорформиат, фенилизоцианат, дихлорэтан и хлорбензол.

Суммарная погрешность не превышает ± 14,6%.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Стеклянный пористый фильтр ЛХУ-1, пор 160, диаметром

5 см.

Камера хроматографическая с притертой крышкой.

Камера для аммиака с притертой крышкой.

Денситометр, БИАН-170.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 25 мл. Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл. Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл, с пробками на шлифах.

Микрошприц на 0,1 МЛ или микропипетка на 0,1 мл, ГОСТ 20292-77.

407

Реактивы, растворы и материалы

Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 5962-67.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-70.

Аммиак концентрированный, ГОСТ 3760-64.

4-Аминоантипирин, чда, МРТУ 6-09-6449-69, 1%-ный водный раствор. Готовят ежедневно.

Калий железосинеродистый, КЗ Fe(CN)& чда, ГОСТ 4206-65, 4%-ный водный раствор.

Соляная кислота, HCI, уд.в. 1,19, чда, ГОСТ 3118-77.

Этиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-52.

Углекислый натрий, Na2C03, чда, ГОСТ 83-79, 10%-ный.

Калий едкий, КОН, х.ч., ГОСТ 4203-65, 10%-ный.

Нитрит натрия, NaNo2» ГОСТ 4197-74, 10%-ный.

Сульфаниловая кислота, чда, ГОСТ 5821-78.

Проявляющийся раствор на основе соли диазония. Для приготовления проявляющего реактива растворяют 25 г сульфаниловой кислоты в 125 мл 10%-ной КОН. Раствор охлаждают и смешивают со 100 мл 10%-ного раствора нитрита натрия. Реакционную смесь приливают к 40 мл охлажденной льдом соляной кислоты (уд.в. 1,19), разбавленной 20 мл воды. Полученную соль диазония отфильтровывают, промывают водой, этиловым эфиром, затем сушат на воздухе. Соль помещают в склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике. Хроматограмму опрыскивают свежеприготовленным раствором 0,1 г соли диазония в 20 мл 10%-ного раствора углекислого натрия.

Стандартные растворы десмедифама и 3-оксифенилэтил карбамата в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 10 мкг/мл (раствор N 2). Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг каждого вещества (х.ч.) в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2 из раствора N 1 в мерную колбу на 100 мл переносят 10 мл раствора и доводят до метки этиловым спиртом.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев.

408

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для определения 1/2 ПДК десмедифама и 3-оксифенилэтил карбамата достаточно отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.

Проведение измерения

С пористого фильтра десмедифам и 3-оксифенилэтил карбамат смывают 15-20 мл этилового спирта в мерную колбу на 25 мл. Содержимое колбы доводят до метки тем же растворителем. Аликвотную часть раствора (0,1 мл) с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку “Силу-фол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят 0,1 мл серии стандартных растворов с содержанием десмедифама и 3-оксифенилэтил карбамата от 0,2 до 1 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования налит подвижный растворитель бензол:ацетон (4:1). После развития хроматограмму тщательно высушивают на воздухе, термостатаруют в течение 5 минут при 150°С, затем помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают пластинку в течение 10 мин. Аммиак с пластинки отдувают на воздухе, а затем пластинку обрабатывают одним из двух способов.

Способ 1. Пластинку обрабатывают 1%-ным водным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4%-ным водным раствором КЗ Fe(CN)& Десмедифам и 3-оксифенилэтил карбамат проявляются на пластинках в виде оранжевых пятен на голубовато-зеленом фоне с Rf 0,8 ± 0,05 и 0,5 + 0,05 соответственно. Пятна стабильны при хранении в темноте в течение двух недель.

Способ 2. с использованием проявляющего реагента на основе соли диазония. Пластинку обрабатывают свежеприготовленным раствором соли диазония. В этом случае вещества на пластинке проявляются в виде устойчивых оранжевых пятен на белом фоне. Хроматограммы стабильны при хранении пластин даже на свету в течение длительного времени (более одного месяца).

Линейность детектирования 0,2-1,0 мкг в хроматографируемой пробе при проявлении обоими проявителями.

Количественное определение десмедифама и 3-оксифенил-этил карбамата проводят с помощью денситометра БИАН 170. Для этого на хроматографические пластинки наносят 0,2-1 мкг определяемых веществ и после развития хроматограмм в подвижной фазе бензол:ацетон проявляют вышеуказанными проявителями. Затем записывают электрофореграмму при условиях: светофильтр N 3 (красный), скорость движения каретки с пластиной 60 мм/мин, скорость кимографа 120 мм/мин. После чего определяют площадь пиков на электрофореграмме, вырезая пики и накладывая на миллиметровую бумагу. Строят градуировочный график зависимости площади пиков от концентрации определяемых веществ. Содержание веществ в хроматографируемой пробе находят по градуировочному графику, предварительно записав электрофореграмму пробы и определив площадь пика.


формуле:


Расчет концентрации Концентрацию веществ “С" в воздухе (в мг/м^)


вычисляют по



. где


а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для определения, мл; v - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).


410