МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог” МП Москва, 1992 г.
ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
|
°с |
|
|
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
СТ.) |
|
|
|
|
|
97.33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101.33 |
101,86 |
|
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
|
-30 |
1.1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
•18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1.0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1.0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1.0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0,9914 |
0.9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0.9778 |
0.9880 |
0.9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0.9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0.9783 |
0.9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0,9800 |
0.9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,8475 |
0.9527 |
0,9579 |
0.9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0.9734 |
0.9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0.9339 |
0,9891 |
0.9440 |
0.9432 |
0,9542 |
0.9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0.9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0.9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0.9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
1 |
2 |
|
Лафогум |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ; в. 1-5) |
|
Теломер |
|
|
Инкар 27М |
|
|
Полиакриламид |
»# |
|
Искусственное поликристал- |
»» |
лическое глиноземное волокно с содержанием хрома до 0,5%
МУ на фотометрическое опре-Летучие продукты лигносуль- деление формальдегида в воз-фонатов технических (ЛСТМ- духе. М„ 1981, с. 181 3, ЛСТМ-4, ЛСТМ-5, ЛСТМ-8) (переизданный сборник МУ, в.
|
Изопропилацетат |
1-5)
МУ на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе. М., 1981, с. 162 (переизданный сборник МУ, в. 1-5) |
2
|
1 |
|
Чистящее средство Блеск-3, Блик |
МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. |
|
Чистящее средство Лилия-3 |
МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. |
|
Жидкость НГЖ-4 |
Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55. |
|
455
В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.
Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.
456
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут). 251.
2. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ). 255.
3. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 260.
4. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 264.
5. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 268.
6. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 272.
7. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.
8. Методические указания по измерению концентраций
ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 281.
9. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-
457
бензтиазолсульфеиамид-2) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 285.
10. Методические указания по газохроматографнчес-
кому измерению концентраций d -терпениола в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 289.
11. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1,2,4,5-тетраметил бензола (ду-рола) в воздухе рабочей зоны (ВНИИОС, Москва). 293.
12. Методические указания по вольтамперометричес-
кому измерению концентраций теллурид кадмия-ртути в воздухе рабочей зоны (МГУ, Гиредмет). 297.
13. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетразобицикло(3,3,0) — октадиона-3,7 (мебикар) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 302.
14. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций тиомочевины в воздухе рабочей зоны (Донецкий мединститут). 306.
15. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций тиурама Е в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 310.
16. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1-)1,2,4-триазолнл)-1-(4-хлор-фенокси)-3,3-диметилбутанола-2 (триаднменола) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ химии). 314.
17. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1М-(2,4,6-трибромфенил)-ма-леинимида (ТБФМИ) в воздухе рабочей зоны (Одесский мединститут). 319.
458
АННОТАЦИЯ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Антонов H.M.f Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева О.О.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5289-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по экстракционно-фотометрическому измерению концентрации хинуклидил-3-дифенилкарбинола гидрохлорида (фенкарола гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны
Хинуклидил-З-дифенилкарбинола гидрохлорид (фенкарола гидрохлорид) - белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса, мало растворим в воде и спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Соединение класса опасности II. Оказывает раздражающее действие на ткани, резорбтивно действует на ЦНС, сердечнососудистую систему.
ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м .
Характеристика метода
Определение основано на способности фенкарола гидрохлорида образовывать окрашенное соединение с бромтимоловым синим и экстракции образованного соединения хлороформом с последующим фотометрическим измерением при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения в анализируемом растворе 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м*1 (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,75 мг/м .
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность определения не превышает ± 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-16 или фотоэлектроколориметр (КФК-2), pH-метр ЛПУ-01.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 мл. ГОСТ 1770-74.
Пробирки колориметрические вместимостью 10,00 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 19908-80.
Реактивы, растворы, материалы
Бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2045-77, 0,04% водный раствор.
Борная кислота, ГОСТ 9656-75, ч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.
Натрия гидроокись, ГОСТ 06-01-302-74.
Хлороформ, ТУ 6-09-4264-76.
Фенкарола гидрохлорид, фармакопейный.
Стандартный раствор фенкарола гидрохлорида N 1. Навеску 0,01 г фенкарола гидрохлорида переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в подогретой до 60°С дистиллированной воде, объем раствора доводят водой до метки. Концентрация раствора 100 мкг/мл.
Стандартный раствор фенкарола гидрохлорида N 2 готовят путем разведения 10 мл раствора N 1 в мерной колбе на 100 мл. Концентрация раствора N 2 - 10 мкг/мл.
Срок хранения стандартных растворов - две недели в защищенном от света месте.
0,04% раствор бромтимолового синего. Навеску 0,04 г БТС помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50 мл подогретой до 60°С дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки.
Для приготовления универсального буферного раствора готовят растворы борной, уксусной ледяной, ортофосфорной кислот. Раствор борной кислоты готовят из расчета 2,48 г борной кислоты на 1000 мл дистиллированной воды. Раствор ледяной уксусной кислоты - 40 мл помещают в мерную колбу на 1000 мл, доводят
364
водой до метки. 10-15 мл ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки.
Приготавливают раствор смеси ортофосфорной, уксусной и борной кислот в соотношении 1:1:1. Для получения буферного раствора желаемого значения pH к 100 мл указанной смеси прибавляют по каплям 0,2 н раствор гидроокиси натрия до pH - 7,2.
Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - две недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблицы.
|
Таблица 49.
Шкала градуировочных растворов |
|
N
стан
дарта |
Стандартный р-р N 2, мл |
Универсальный буферный р-р, мл |
Бромтимо-ловый синий, мл |
Хлоро
форм,
мл |
Содержание препарата в пробе, мкг |
|
1. |
0 |
8,8 |
1.2 |
5 |
0 |
|
2. |
0,5 |
7,8 |
1.2 |
5 |
5 |
|
3. |
1.0 |
6,8 |
1.2 |
5 |
10 |
|
4. |
1.5 |
5,8 |
1.2 |
5 |
15 |
|
5. |
2.0 |
4.8 |
1.2 |
5 |
20 |
|
6. |
2.5 |
3,8 |
1.2 |
5 |
25 |
|
7. |
3,0 |
2.8 |
1.2 |
5 |
30 |
|
8. |
3,5 |
1.8 |
1.2 |
5 |
35 |
|
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 440
365
нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают 10 мл универсального буферного раствора, прибавляя небольшими порциями. Далее 5 мл анализируемого раствора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют 1,2 мл раствора бромти-молового синего. Содержимое пробирки интенсивно встряхивают в течение 2-х минут с 5 мл хлороформа. После расслаивания жидкости фотометрируют хлороформный слой одновременно со стандартной пробой.
Концентрацию фенкарола гидрохлорида “С" в воздухе (в
мг/м^) вычисляют по формуле:
cL« В
а - содержание фенкарола гидрохлорида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг; в - общий объем раствора, мл; б - объем раствора пробы, взятый на анализ, мл;
V - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452
