МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
••УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5284-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола в воздухе рабочей зоны
Уайт-спирит - бензин с Т кип. 140-200°С. Оказывает наркотическое действие на организм.
Этилацетат - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 77,15°С, плотность 0,900 при 20°С. Оказывает наркотическое действие на организм.
Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 110,6°С, Т пл. 95°С, плотность 0,867 при 20°С, растворим в спирте, эфире. Оказывает наркотическое действие на организм.
О-ксилол - бесцветная жидкость. Т кип. 144,40°С, Т пл. 25,17°С, плотность 0,881 при 20°С. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
М-ксилол - бесцветная жидкость, Т кип. 139,1°С, Т пл- 48,87°С, плотность 0,864 при 20°С Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
Уайт-спирит, этилацетат, толуол, м- и о-ксилолы в воздухе находятся в виде паров.
ПДК в воздухе уайт-спирита 300 мг/м , этилацетата 200 мг/м , толуола 150 мг/м** - максимальная разовая, 50 мг/м*1 - средне-сменная, ксилола 50 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламено-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для всех веществ 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 20 мг/м .
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 20 до 400 мг/м .
Измерению не мешает присутствие ацетона, бутанола, бутил-ацетата.
Суммарная погрешность не превышает ± 25%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Газовая пипетка вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.
Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79,
Реактивы и материалы
Уайт-спирит.
Этилацетат, ГОСТ 22300-76, ч.
Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
О-ксилол, ТУ 6-09-3825-78, ч.
М-ксилол, ТУ 6-09-2438-77, ч.
Насадка для хроматографической колонки - Карбовакс 20М 10% на инертоне AW.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализы следует проводить в день отбора проб.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума.
Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170°С в течение 10 часов.
Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси веществ с воздухом (для каждого вещества отдельно) в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,02-0,4 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл, затем шприцы термостатируют при 60-70°С в течение 15-20 минут и вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выра-
342
жающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура термостата колонок 90°С
Температура испарителя 150°С
Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
Скорость потока водорода 30 мл/мин
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Объем вводимой пробы 1 мл
Время удерживания: уайт-спирита 55 сек
этилацетата 2 мин 25 сек
толуола 3 мин 50 сек
м-ксилола 5 мин 47 сек
о-ксилола 7 мин 40 сек.
Проведения измерения
Перед анализом шприц с пробой воздуха термостатируют при 60-70°С в течение 15-20 мин, после чего пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрации веществ "С" в воздухе (в мг/м'*) вычисляют по формуле:
с - а * юоо
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
Приложение 1. Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа ш 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016*79
|
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|
453 |
|
|
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605- |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,8475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
