ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°с				Давление Р, кПа		(мм рт.	СТ.)
	97.33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101.33	101,86
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
•18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1.0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1.0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0.9806	0.9860	0,9914	0.9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0.9778	0.9880	0.9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0.9605	0,9658	0,9711	0.9783	0.9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0.9696	0.9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,8475	0.9527	0,9579	0.9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0.9566	0.9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0.9503	0.9655	0,9605	0,9657	0,9708	0.9734	0.9785
+30	0,9288	0.9339	0,9891	0.9440	0.9432	0,9542	0.9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0.9595
+38	0,9049	0.9099	0,9149	0,9198	0.9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

2

1

Чистящее средство Блеск-3, Блик МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. Чистящее средство Лилия-3 МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. Жидкость НГЖ-4 Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55.

455

В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.

Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.

456

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут).    251.

2.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ).    255.

3.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    260.

4.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    264.

5.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ).    268.

6.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    272.

7.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.

8.    Методические указания по измерению концентраций

ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    281.

9.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-

457

АННОТАЦИЯ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Антонов H.M._f Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева О.О.

••УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5274-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по вольтамперометрическому измерению концентрации теллурид кадмия-ртути в воздухе рабочей зоны

CdO,2HgO,tfTe

М.м. 310,56

CdxHgl-xTe

Теллурид кадмия-ртути - твердое порошкообразное вещество темно-серого цвета, плотность 8,10 г/см , при нагревании в твердом состоянии разлагается, растворяется в кислотах, прак1ически нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Теллурид кадмия-ртути поражает печень, почки, нервную систему.

ПДК в воздухе 1 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на предварительном электроконцентрировании теллура на ртутно-графитовом электроде (РГЭ) и последующем растворении концентрата в процессе анодной развертхи потенциала. Регистрация сигнала переменнотоковая (амплитуда прямоугольного напряжения 30 мВ). Потенциал окисления теллура + 0,35 : + 0,40 В (относительно хлорсеребряного электрода сравнения ЭВЛ-1М4) на фоне 1 М НС1.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения теллура в анализируемом растворе 0,04 мкг/мл.

297

Нюкний предел измерения тсллурида кадмия-ртути в воздухе 0_Г5 мг/м^ (при отборе 5,0 л).

Диапазон измеряемых концентраций теллурида кадмия-ртути в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м .

Измерению не мешают катионы: медь, цинк, никель; анионы: сульфат, нитрат. Мешают: 100-кратные и более количества свин-

цаШ).

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25%.

Время выполнения четырех параллельных определений, включая отбор проб, не превышает 2 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ПУ-1 с графитовым электродом и самописцем ЛКД-4.

Магнитная мешалка.

Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Обратный холодильник.

Песчаная баня.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ХП-10.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.051-77.

Фарфоровые чашки вместимостью 20 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 25-100 мл.

Воронки стеклянные химические, ГОСТ 8613-75.

Реактивы, растворы, материалы

Теллур элементный, ос.ч.

Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, плотность 1,4.

Соляная кислота, ос.ч., ГОСТ 3118-77, конц.., 6М, 1М.

Аргон газообразный, в.ч., ГОСТ 10157-79, в баллоне с редуктором.

Этиловый спирт, ГОСТ £963-67.

Ртуть, ГОСТ 4658-73, 1.10“^М раствор.

298

Основной стандартный раствор теллура(1У) 8.10‘^М (1 мг/мл) готовят растворением навески (50 мг) элементного теллура ос.ч. в 10 мл смеси царской водки с водой (1:1) при нагревании с обратным холодильником. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят 1 М раствором соляной кислоты.

Рабочий раствор меньшей концентрации (N1) готовят разбавлением основного раствора 1М HCI в 100 раз (10 мхг/мл).

Раствор ртути (И) l.IO’^M готовят растворением 20 мг металлической ртути в 10 мл азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Растворы устойчивы 1 год.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:

Таблица 41

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Раствор 1М HCI, мл	Концентрация теллура в градуировочном р-ре, мкг/мл
0	0	25	0
1	0,10	24,9	0,04
2	0,20	24,8	0,08
3	0,30	24,7	0,12
4	0,40	24,6	0,16
5	0,50	24,5	0,20

299

Подготовленные градуировочные растворы заливают в электролизер, графитовый электрод предварительно обрабатывают на наждачной бумаге N 0, промывают спиртом и дистиллированной водой. Для создания РГЭ в ячейку вводят 0,5 мл l.lO’^M раствора ртути (II) (концентрация ртути в ячейке 2.10”'^>М). Вспомогательным электродом служит платиновая проволока. Удаляют кислород током аргона 10-12 мин. Накопление ведут в течение 60 с при перемешивании при потенциале Ен = -0,7 : -0,8 В. Дают раствору успокоится в течение 20 с и регистрируют инверсионный аналитический сигнал растворения теллура путем анодной развертки потенциала со скоростью 20 мВ/e в интервале потенциалов -0,7 : +0,5 В. После каждой съемки проводят регенерацию электрода при потенциале +0,80 В в течение 20 : 40 с. Высоту пика растворения теллура измеряют при +0,3 : +0,4 В. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение высот пиков, выраженных в мм или см на одном диапазоне тока прибора, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций теллура в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку, обрабатывают 6 мл HCI с добавлением нескольких капель азотной кислоты при нагревании на песчаной бане. Полученный раствор сливают в другую чашку, а фильтр трижды промывают дистиллированной водой по 2-3 мл, каждый раз отжимая его. Промывочные жидкости собирают и объединяют, упаривают до влажных солей, а остаток переносят в колбу на 25 мл с I М раствором соляной кислоты (анализируемый раствор). Исследуемый раствор переносят в ячейку, где после удаления кислорода током аргона в течение 10-12 мин проводят определение теллура методом добавок или по градуировочному графику. Накопление ведут на РГЭ при перемешивании в течение 60 с при Ен = -0,7 : -0,8 В (относительно хлорсеребряного электрода), а растворение после успокоения раствора (20 с) проводят путем анодной развертки потенциала со скоростью 20 мВ/с.

При использовании метода добавок в электролизер заливают точный объем, например, 10 мл анллизируемого раствора пробы и после удаления кислорода и проведения накопления регистрируют

300

вольтамперограмму. Затем в электролизер к анализируемому раствору добавляют стандартный раствор теллура в таком количестве, чтобы пик окисления теллура при том же времени накопления увеличился в 1,5-2 раза при записи вольтамперограммы на этом же диапазоне тока прибора.

Расчет концентраций

При использовании метода добавок концентрацию теллура "а" в растворе анализируемой пробе в мкг/мл расчитывают по формуле:

Hi • CiCfn. « Vc-m,

^а'~ (Hi-Hi) -10 + Ht'Vcm.

Hi - высота пика в анализируемом растворе пробы, мм;

Н2 -суммарная высота пика после добавки стандарта в анализируемый раствор пробы, мм;

аст. - концентрация добавленного стандартного раствора теллура, мкг/мл;

vct. - объем добавленного стандартного раствора теллура, мл;

10 - объем анализируемого раствора пробы, взятой в ячейку, мл.

3

Концентрацию теллурида кадмия-ртути "С” в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

а - концентрация теллура в анализируемом растворе пробы, найденная методом добавок или по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл;

к - коэффициент перерасчета на теллурид кадмия-ртути, равный 2, 43;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1К

ЭМ