МУ 5272-90
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций альфа-терпинеола в воздухе рабочей зоны

ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°с				Давление Р, кПа		(мм рт.	СТ.)
	97.33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101.33	101,86
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
•18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1.0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1.0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0.9806	0.9860	0,9914	0.9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0.9778	0.9880	0.9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0.9605	0,9658	0,9711	0.9783	0.9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0.9696	0.9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,8475	0.9527	0,9579	0.9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0.9566	0.9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0.9503	0.9655	0,9605	0,9657	0,9708	0.9734	0.9785
+30	0,9288	0.9339	0,9891	0.9440	0.9432	0,9542	0.9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0.9595
+38	0,9049	0.9099	0,9149	0,9198	0.9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

2

1

Чистящее средство Блеск-3, Блик МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. Чистящее средство Лилия-3 МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. Жидкость НГЖ-4 Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55.

455

В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.

Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.

456

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут).    251.

2.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ).    255.

3.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    260.

4.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    264.

5.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ).    268.

6.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    272.

7.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.

8.    Методические указания по измерению концентраций

ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    281.

9.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-

457

бензтиазолсульфеиамид-2) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    285.

10.    Методические указания по газохроматографнчес-

кому измерению концентраций d -терпениола в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).    289.

11.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций 1,2,4,5-тетраметил бензола (ду-рола) в воздухе рабочей зоны (ВНИИОС,    Москва).    293.

12.    Методические указания по вольтамперометричес-

кому измерению концентраций теллурид кадмия-ртути в воздухе рабочей зоны (МГУ, Гиредмет).    297.

13.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетразобицикло(3,3,0) — октадиона-3,7 (мебикар) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ).    302.

14.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций тиомочевины в воздухе рабочей зоны (Донецкий мединститут).    306.

15.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций тиурама Е в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    310.

16.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций 1-)1,2,4-триазолнл)-1-(4-хлор-фенокси)-3,3-диметилбутанола-2 (триаднменола) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ химии).    314.

17.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций 1М-(2,4,6-трибромфенил)-ма-леинимида (ТБФМИ) в воздухе рабочей зоны (Одесский мединститут).    319.

458

АННОТАЦИЯ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Антонов H.M._f Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева О.О.

"УТВЕРЖДАЮ” Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5272-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций оС- терпинеола в воздухе рабочей зоны

оС -Терпинеол (п-ментен-1 -ол-8) - прозрачная, маслянистая жидкость, допускается наличие кристаллов. Обладает запахом сирени. Т.кип. 219-221°С, Т.пл. 37°С. Растворяется в большинстве органических растворителей и природных маслах. Трудно растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Мало-умеренно опасное химическое соединение. Не обладает кумулятивными свойствами, обладает умеренно выраженной способностью к местному раздражающему действию.

ПДК вещества в воздухе 5 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м** (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 50 мг/м .

289

Органические растворители (эфир, ацетон, бензол и др.), терпеновые углеводороды определению не мешают.

Суммарная погрешность не превышает ± 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см, диаметром 1,5 см.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5 мл. Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл. Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Реактивы, растворы и материалы

оС -Терпинеол, ТУ 13-05-66-81, х.ч.

Спирт изопропиловый, ТУ 6-09-402-81, ч.

Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Хроматрон N-AW-AMCS (фракция 0,16-0,20 мм) с 15% апие-зона L (ЧССР).

Стандартный раствор N 1 сч^-терпинеола с концентрацией 1мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом.

Стандартные растворы устойчивы в течение одного месяца при хранении в холодильнике при температуре 4°С.

290

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл изопропилового спирта, при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ПДК ^-терпинеола достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение 7 суток при +4°С.

Подготовка к измерению

Готовой сукой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230°С в течение 12 часов. Подсоединяют колонку к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Градуировочные растворы с содержанием 5, 10, 30, 50, 80, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропиловым спиртом. В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от количества о^-терпинеола. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 150°С Температура испарителя 200°С Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час Время удерживания обтерпинеола 3 мин 24 сек Объем хроматографируемой пробы 2 мкл.

201

Проведение измерения

Отобранную пробу из поглотителя переносят в градуированную пробирку на 5 мл. Если произошло испарение жидкости, то, смывая стенки поглотительного сосуда чистым изопропиловым спиртом, объем раствора в пробирке доводят смывной жидкостью до 5 мл и хроматографируют аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму,вычисляют высоту пика с*'-терпинеола и по градуировочному графику находят количество о{-терпннеола.

Расчет концентрации

Концентрацию ol.-герпинеола "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

а - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику , мкг/мл; в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

292

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452