МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог” МП Москва, 1992 г.
ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
°с |
|
|
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
СТ.) |
|
|
|
|
97.33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101.33 |
101,86 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1.1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
•18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1.0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1.0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1.0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0,9914 |
0.9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0.9778 |
0.9880 |
0.9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0.9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0.9783 |
0.9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0,9800 |
0.9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,8475 |
0.9527 |
0,9579 |
0.9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0.9734 |
0.9785 |
+30 |
0,9288 |
0.9339 |
0,9891 |
0.9440 |
0.9432 |
0,9542 |
0.9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0.9595 |
+38 |
0,9049 |
0.9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0.9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
1 |
2 |
Лафогум |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ; в. 1-5) |
Теломер |
|
Инкар 27М |
|
Полиакриламид |
»# |
Искусственное поликристал- |
»» |
лическое глиноземное волокно с содержанием хрома до 0,5%
МУ на фотометрическое опре-Летучие продукты лигносуль- деление формальдегида в воз-фонатов технических (ЛСТМ- духе. М„ 1981, с. 181 3, ЛСТМ-4, ЛСТМ-5, ЛСТМ-8) (переизданный сборник МУ, в.
Изопропилацетат |
1-5)
МУ на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе. М., 1981, с. 162 (переизданный сборник МУ, в. 1-5) |
2
1 |
Чистящее средство Блеск-3, Блик |
МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. |
Чистящее средство Лилия-3 |
МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. |
Жидкость НГЖ-4 |
Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55. |
|
455
В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.
Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.
456
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут). 251.
2. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ). 255.
3. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 260.
4. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 264.
5. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 268.
6. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 272.
7. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.
8. Методические указания по измерению концентраций
ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 281.
9. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-
457
АННОТАЦИЯ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Антонов H.M.f Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева О.О.
"УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5269-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций полиоксипропилендиамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны
Полиоксипропилендиамин ДА-500 |
|
6Ц»-С Ц0{сн,-сн о) - е*4
СНЪ сн*
Са Н1ЧК03(С, Н60)г , где п = 2-3
Полиоксипропилендиамин ДА-500 - жидкость плотностью 1,00-1,01 г/см'1 (20°С), хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне; упругость паров при 20°С не менее 0,1 мм рт.ст.
Аэрозоль полиоксипропилендиамина ДА-500 относится к чрезвычайно опасным веществам. Наряду с общетоксическим аэрозоль оказывает раздражающее и сенсибилизирующее дей-ствие.
ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии полиоксипропилендиамина с п-нитродиазобензолом в среде боратно-щелочного буфера, образовании окрашенных в оранжево-красный цвет диазосоеди-
276
нений и фотометрировании полученных растворов при длине волны 540 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в раствор серной кислоты.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг.
Диапазон 0,25 до 5 мг/м .
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 mi7mj (при отборе 5 л воздуха).
измеряемых концентраций вещества в воздухе от
Измерению мешают ароматические амины и фенолы.
Суммарная погрешность не превышает ± !3%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 2 часов.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр ФЭК-56М.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 1000 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 800 мл.
Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Полиоксипропилендиамин, ТУ 02-1235-82.
п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77.
Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
Насыщенный раствор едкого натра смешивается с дистиллированной водой в соотношениях, пока плотность раствора не станет равной 1,109 г/см . Срок хранения раствора не более 1 месяца.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 1 М раствор.
Раствор готовят из фиксанала. Срок хранения раствора не более 1 года.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, 0,0025 М раствор.
Раствор готовят из фиксанала. Срок хранения раствора не более 1 года.
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, 2,7%-ный раствор.
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,7 г нитрита натрия и растворяют в дистиллированной воде. Хранйт раствор в темной стеклянной склянке. Срок хранения раствора не более 3 месяцев.
Бура, ГОСТ 8429-77.
Фосфат монокалиевый, ГОСТ 4198-75.
Приготовление буферного раствора. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 40,80 г монокалиевого фосфата, 16,0 г буры, 93 мл 10% раствора едкого натра и растворяют все в дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой (pH = 8,7). Срок хранения раствора не более 1 мес.
Приготовление раствора п-нитродиазобензола. К 10 мл раствора п-нитроанилина, охлажденного в смеси льда и соли до температуры 0°С, приливают по каплям при перемешивании 1 мл раствора нитрита натрия. Раствор снова помещают в охлаждающую смесь, через 30 минут раствор годен к употреблению. Сохраняется раствор в охлаждающей смеси в темной склянке, пригоден для анализа в течение одного рабочего дня.
Приготовление стандартного раствора. 0,007 г ДА-500 с известным содержанием первичных аминов помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл растворяют в 0,0025 М серной кислоте, объем раствора доводят до метки этой же кислотой и перемешивают. Соответствующим разбавлением этой же кислотой готовят стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл ДА-500. Раствор устойчив в течение 48 часов.
Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой стеклянной пластинкой, содержащих по 2,5 мл 0,0025 М серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
278
Таблица 40.
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р с концентрацией 10мкг/мл,мл |
Серная
кислота,
мл |
Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг |
1. |
0 |
2 |
0 |
2. |
0,1 |
1.9 |
1 |
3. |
0,5 |
1,5 |
5 |
4. |
0,9 |
1.1 |
9 |
5. |
1,3 |
0,7 |
13 |
6. |
1.7 |
0,3 |
17 |
7. |
2.0 |
0 |
20 |
Во все пробирки добавляют по 10 мл буферного раствора, пробирки устанавливают в стакан со льдом и выдерживают 15 мин. Далее пробирки с охлажденными пробами поочередно вынимают изо льда, при непрерывном помешивании (встряхивании) по каплям прибавляют по 1 мл раствора п-нитродиазобензола и возвращают пробирки обратно в стакан со льдом на 20 мин. Таким же образом, поочередно, при охлаждении и перемешивании прибавляют каплю за каплей по 2 мл предварительно охлажденный до 0+5°С раствор щелочи. Пробы выдерживают при комнатной температуре 1 час.
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в б месяцев или в случае использования новой партии реактивов.
279
Проведение измерения
Из каждого поглотителя берут по 2 мл исследуемого раствора и далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика.
Расчет концентрации
Содержание аминов в воздухе в мг/м3 (С) определяют по формуле:
С ~ ^ , где
б • V
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
280