МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
"УТВЕРЖДАЮ"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5263-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по спектрофотометрическому измерению концентраций ^б-(5-нитро-2-фурил)-акролеина в воздухе рабочей зоны
,0'Н
М.м. 167,13
^-(5-нитро-2-фурил) акролеин - мелкокристаллический порошок коричнево-оранжевого цвета, Т пл. 115-119°С. Хорошо растворяется в диметилформамиде, ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает выраженным действием на конъюнктиву, кожу и дыхательные пути.
ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м3*
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения раствор^Д(5-нитро-2-фурил) акролеина в диметилформамиде при 355 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м*5 (при отборе 10 л воздуха).
Аиапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5 мг/м .
251
5-нитрофурфуролдиацетат, фурагин, фурадонин, фурацил-лин в концентрациях, не превышающих ПДК, не мешают определению.
Суммарная погрешность не превышает + 17%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, с ценой деления 0,01, 0,05, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы, материалы
^-(З-нитро-2-фурил) акролеин (НФА).
Диметилформамнд, ГОСТ 20289-74.
Стандартный раствор НФА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 2,5 мг вещества в диметил-формамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение дня.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ди-метилформамидом. Готовят перед использованием.
Фильтры АФА-ВГ1-20, ТУ 95-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 дня.
252
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение I часа) готовят согласно таблице:
Шкала градуировочных растворов
Таблица 34 |
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Диметилформа -МИД, мл |
Содержание НФА, мкг |
1. |
0 |
5 |
0 |
2. |
0,25 |
4,75 |
2,5 |
3. |
0,5 |
4,5 |
5,0 |
4. |
1.0 |
4,0 |
10,0 |
5. |
1.5 |
3,5 |
15,0 |
6. |
2,0 |
3,0 |
20,0 |
7. |
3.0 |
2,0 |
30,0 |
8. |
5,0 |
0 |
50,0 |
|
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 355 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносит значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отработанной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл диметилформамида и оставляют на 10 минут, перемешивая стеклянной палочкой. При этом фильтр и обработанная проба растворяются. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором срав-
253
нения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и анологично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение НФА в анализируемом объеме раствора проб проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию НФА “С* в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание НФА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкп
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
254
Приложение 1. Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 700 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа “ 700 мм рт.ст.); 1° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 2Q°C и к давлению 700 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
97.33
(730) |
97,86
(734) |
98,4
1738) |
98.93
(742) |
99,46
(746) |
1.1582 |
1.1646 |
1.1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1.1303 |
1,1456 |
1.1519 |
1.1581 |
1,1644 |
1,1212 |
1,1274 |
1.1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1036 |
1,1097 |
1.1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,0701 |
1,0760 |
1.0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1.0535 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0450 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
0.9944 |
0,999 |
1,0054 |
1.0108 |
1,0162 |
0.9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0.9967 |
1,0027 |
0,9671 |
0.9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0.9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0.8475 |
0.9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0.9412 |
0.9464 |
0,9516 |
0.9566 |
0,9618 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0,9655 |
0,9288 |
0.9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9167 |
0.9218 |
0,9268 |
0,9316 |
0,9368 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101.33 |
101,86 |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
1,1899 |
1.1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1.1705 |
1,1763 |
1.1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1.1519 |
1.1581 |
1.1643 |
1.1673 |
1,1735 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1.1551 |
1.1164 |
1.1224 |
1.1284 |
1.1313 |
1,1373 |
1,0994 |
1.1053 |
1.1112 |
1.1141 |
1,1200 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1.1032 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0216 |
1,0272 |
1.0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
0,9868 |
0.9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
0.9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9669 |
0.9721 |
0.9773 |
0,9755 |
0,9851 |
0,9605 |
0.9657 |
0.9708 |
0,9734 |
0,9785 |
0,9542 |
0,9594 |
0.9646 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9418 |
0,9468 |
0.9519 |
0,9544 |
0,9595 |
0,9297 |
0,9347 |
0.9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
•30
-26
-22
•18
-14
-10
-б
-2
0
*2
♦6
♦10
♦14
♦18
♦20
♦22
♦24
♦26
♦28
♦30
♦34
♦38