государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5257-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны

Действующее начало препарата - 1,1-ди-(4-метоксифенил)-2,2,2-трихлорэтан.

Метоксихлор - белое кристаллическое вещество. Т пл. 89°С. Т пл. технического препарата 70-85 (77)°С. Плотность 1,41. Практически не растворим в воде, хорошо растворим в углеводородах, особенно ароматических, и их галогенопроизводных, в кетонах, спиртах и сложных эфирах низших карбоновых кислот. Относительно устойчив к действию кислот. Устойчив при хранении. Не раздражает кожу, в организме не накапливается.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,4 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газовой хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Предел измерения 2*10’³мкг в 2 мкл анализируемого объема. Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м³ (при отборе 25 л воздуха).

215

з

Диапазон измеряемых концентраций 0.05-25 мг/м .

Границы суммарной погрешности не превышают 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около

часа.

Определению не мешают все сопутствующие в производстве вещества: (анизол* бензол, хлораль и др., а также гербициды группы 2,4-Д симм. триазины, ХОГГ).

Приборы, аппаратура и посуда

Газовый хроматограф с электронно-захватным детектором. Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм. Аспирационное устройство.

Фильтро держатели.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Ротационный испаритель с набором колб ИР-IM. ТУ 2511-917-

74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 250 мл* ГОСТ 1770-74. Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74. Колбы конические с притертыми пробками, вместимостью 100 мл. ГОСТ 1770-74.

Колбы кругло донные вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Реактивы, растворы и материалы

Метоксихлор, 25%-ный препарат.

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-73, в баллонах с редукторами.

Хроматографическая насадка: стационарные жидкие фазы -силиконовый каучук СКТФВ-803 или диметил-силиконовый каучук SE-30, нанесенные в количестве 5% на хроматон N-AW (0,20-0,25 мм).

Бумажный фильтр “синяя лента", ТУ 6-09-1678-77. Стандартный раствор N 1, содержащий 808 мкг/мл метокси-хлора, готовят растворением навески препарата в 80,8 мг (в пересчете на чистый метоксихлор 80,8 х 0,25 = 20,2 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл гексана.

216

Стандартный раствор N 2, содержащий 1,0 мкг/мл мето-ксихлора, готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл гексана.

Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха в течение 2 мин. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200°С в течение 8 часов.

Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции.

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл* заливают 10 мл гексана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл* а фильтр еще дважды промывают 5 мл гексана.

Объединенные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой останок растворяют в 1 мл гексана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия газохроматографического анализа Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3

мм

Твердый носитель - хроматон N-AW (0,20-0,25 мм)

Жидкая фаза SE-30 (5%) или СКТФВ-803 (5%)

Температура колонки 210°С Температура испарителя 250°С Температура детектора 230°С

217

Скорость потока газа-носителя (азот, о.с.) 45 мл/мин

Скорость потока продувочного газа-носителя 35 мл/мин

Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/час

Объем вводимой пробы 2 мкл

Время удерживания

метоксихлора 3 мин 40 сек (на SE-30) и

3 мин 15 сек (на СКТФВ-803).

Проведение измерения

Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб метоксихлора с его стандартом по высотам пиков.

Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора метоксихлора N 2, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.

Расчет концентрации

Концентрацию метоксихлора в воздухе (X), мг/м³, рассчитывают по формуле:

уу Q • Нг. • Vi

G - количество метоксихлора в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг;

Hi - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;

Н2 - высота пика на хроматограмме пробы, мм;

V20 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л;

V - общий объем анализируемого раствора, мл;

V! - хроматографируемый объем пробы, мл.

218

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243