МУ 5249-90
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны

государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5249-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны

Люминофор ФГИ-627/593-1 представляет собой борат иттрия, активированный европием. Порошок белого цвета, нерастворимый в воде и органических расгворителях. Растворим в минеральных кислотах.

В воздухе присутствует в виде пыли (аэрозоля).

Относится к умеренно опасным веществам. При действии на кожу обладает резорбтивным действием. Наибольшую опасность представляет при длительной ингаляции аэрозоля вещества, вызывая при этом изменения со стороны центральной нервной системы, крови, органов дыхания.

ПДК в воздухе рабочей зоны 2 мг/м •

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии иттрия с арсеназо III при pH = 2,8-3,0 и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 655 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения пыли люминофора 5,5 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения пыли люминофора в воздухе 1 мг/м*¹ (при отборе 50 л воздуха).

177

з

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 5 мг/м .

Бор определению не мешает. Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой кислоты.

Суммарная погрешность не превышает ±25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 4 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Кварцевые тигли.

Муфельная печь.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл. Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М. рН-метр.

Реактивы, растворы и материалы

Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные “синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Вода деминерализованная, ТУ 6-09-1731-76.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная, 10%-ный и 0,002 н растворы.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76, 2%-ный раствор свежеприготовленный.

Арсеназо III, ТУ 6-09-05-567-76, 0,1%-ный раствор свежеприготовленный.

Иттрия окись с наименьшим содержанием примесей.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл. Для его приготовления 1,2699 г окиси иттрия растворяют в 20 мл горячей соляной кислоты (1:1) и раствор доводят до метки деминерализованной водой в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией иттрия 10 мкг/мл готовит разбавлением разствора N 1 водой в 100 раз.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией иттрия 1 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 2 водой в 10 раз.

178

Растворы N 2 и N 3 применяют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин с помощью аспирационного устройства протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо протянуть 50 л воздуха. Срок хранения отобранных на фильтр проб неограничен.

Подготовка к измерению

Стандартные растворы N 2 и N 3 используют для приго-товления шкалы градуировочных растворов согласно таблице:

Таблица 25. Шкала градуировочных растворов

N стандарта Станд раствор N 3, мл Станд раствор N 2, мл Аскор биновая кислота, мл Арсена-зо Шг мл 0,002 н соляная кислота, мл Содержание иттрия в градуир. р-ре, мкг 1. 0 _ 2 0,5 22,5 0,0 2. 3 - 2 0,5 19,5 3,0 3. 5 - 2 0,5 17,5 5,0 4. 7 - 2 0,5 15,5 7,0 5. - 1.0 2 0,5 21,5 10,0 6. - 1.5 2 0,5 21,0 25,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 655 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему иттрия (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворон, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания иттрия в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой, извлеченный из фильтродержателя, помещают в кварцевый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500°С в течение 45 минут. Б остывший тигель вводят 50 мл 10%-ной соляной кислоты и нагревают на песчаной бане до растворения пробы, упаривают, добавляют 10 мл воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Из нее отбирают аликвоту объемом 1-5 мл, добавляют 2 мл аскорбиновой кислоты и 0,5 мл арсеназо III. Объем доводят до метки 0,002 н соляной кислотой в мерной колбе на 25 мл и перемешивают. Оптическую плотно* ть полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Со _чержание иттрия в растворе люминофора (в мкг) находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пыли люминофора "С" вычисляют по формуле:

а - содержание иттрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

180

К - коэффициент пересчета найденной массы иттрия на люминофор ФГИ-627/593-1, равный 1,85.

181