государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5245-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

LirljL ГМ    м.м.    323

4-нитро-4’М-этил-№цианэтиламиноазобензол (ДОП-2К)

/0»^ 5

М.м. 357,5

(iN-(oVN-N<OVH

'CJifN

4-нитро-2-циан-4'Ы-этил-Г^-цианэтиламиноазобензол (ДРП)

159

ДОП-2К, ДАЛ и ДРП - мелкодисперсные порошки, разлагаются при температуре выше 100°С, не растворимы в воде, частично растворимы в концентрированных кислотах, хорошо - ь разбавленных кислотах, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спирто-кислотной смеси.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

ДОП-2К. ДАП и ДРП относятся к малотоксичиым и малоопасным соединениям.

ПДК в воздухе ДОП-2К и ДАП 0,5 мг/м³, ДРП - 2 мг/м*1

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании ДОП-2К, ДАП и ДРП в тонком слое алюминия на пластинах ^MSilufol-254”.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-

ВП.

Нижний предел измерения - I мкг в анализируемом объеме. Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м^ (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,25 до 5 мг/м .

Диспергатор "Реакс" определению не мешает.

Суммарная погрешность не превышает ±25%.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 1,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Ротационный испаритель.

Хроматографические камеры, ГОСТ 20565-75.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72. Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. Пипетки вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 мл, ГОСТ 20292-74. Пробирки, ГОСТ 10515-69.

160

Пластины хроматографические “Silufol-254” размером 15x15

CM.

Реактивы, растворы и материалы

ДОП-2К, ДАЛ и ДРП - красители (выпускная форма).

Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 96%-ный.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 50%-ный раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 1318-67, х.ч., конц.

Подвижный растворитель: хлороформ:бензол:ацетон (3:2:1).

Основные стандартные растворы ДОП-2К, ДАП и ДРП с содежанием 20 мг/мл готовят в ацетоне в мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом процентного содержания основного компонента в выпускной форме.

Рабочие стандартные растворы ДОП-2К, ДАП и ДРП с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбау вместимостью 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.

Фильтры АФА-ВП.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.

Подготовка к измерению

На хроматографическую пластину на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл по 10 мкл.

Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком

161

количестве, чтобы пластина была погружена в нею не более, чем на 0,5 0,8 см. После того как подвижный растворитель поднимется на 130 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе. Красители проявляются в виде цветных пятен: ДОП-2К - оранжевого цвета, Rf=0,82+ 0,05; ДАП - кирпичного цвета, Rf=G,67+ 0,03; ДРП - малинового цвета, Rf=0,72± 0,03. Окраска пятен устойчива в течение одного дня.

Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки, заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15-20 минут. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл соляной кислоты и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны - ДОП-2К - 460 нм; ДАЛ - 480 нм; ДРП - 510 нм. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от количества вещества (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают трижды ацетоном по 2 мл и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции веществ с фильтра составляет для ДОП-2Ч 98%, ДРП - 96%, ДАП - 97%. Пробу в количестве 10 мкл переносят на пластину "Silufol-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение, как было указано выше при построении калибровочного графика.

Расчет концентрации

Концентрации ДОП-2К, ДРП и ДАП “С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

162

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

163