государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураев 28 декабря 1900 г.

N 5239-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогекснламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

М.м. 120

Ингибитор ЛНХ-Л-210 (фтористый циклогекснламмоний) -порошок белого цвета с Т пл. 100°С (с разложением). Упругость пара 10'^ мм рт.ст. Хорошо растворяется в воде. В органических растворителях растворяется плохо, за исключением этанола и ацетона.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает слабое местно-раздражающее действие.

ОБУВ в воздухе - I Mr/M^J (рекомендуемый).

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении ингибитора ЛНХ-Л-210 в тонком слое на пластинках "Алуфол" с последующим проявлением хроматограмм диазотированным п-нитроанилином.

135

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы !

МКС.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м*¹ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10

мг/мЗ.

Измерению не мешают производные дициклогексиламина. Мешают ингибиторы: о-нитрофенолятциклогекгиламина, карбонат циклогексиламина и бензотриазол циклогексиламина.

Суммарная погрешность не превышает ±19,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 3 часа.

Приборы, аппаратура, посуда Аспирационное устройство.

Камера хроматографическая с крышкой, ГОСТ 10565-75. Фильтро держатели.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные диаметром 30 мм, ГОСТ 8613-76. Микропипетки вместимостью 0,1 и 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. Бюксы стеклянные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74. Пробирки градуированные с пришлифиванными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Цилиндры мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74. Планиметр.

Реактивы, растворы и материалы Ингибитор ЛНХ-Л-210.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, ректифицированный. Хлороформ, ГОСТ 215-74.

Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, х.ч.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-77, 0,1%-ный р-р в 1 н растворе соляной кислоты.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1 и раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,5%-ный раствор.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.

Проявляющий реактив: 10 мл р-ра п-нитроанилина смешивают (на холоду) с 1 мл раствора натрия азотистокислого. Раствор готовят перед употреблением.

Подвижная фаза: пропанол-хлороформ-вода (4:2:1).

Пластинки "Алуфол" (ЧССР).

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 ингибитора с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в этиловом спирте.

Стандартный раствор ингибитора N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1 (стандартные растворы устойчивы 1 месяц).

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с притертой пробкой, заливают 5 мл этанола на 30 минут. Затем фильтр извлекают, промывают на стеклянной воронке над первоначальным экстрактом небольшим количеством этанола (до 10 мл). Степень десорбции с фильтра 95%. Для анализа отбирают аликвоту - 0,1 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки рядом с пробой наносят стандартный раствор ингибитора ЛНХ-Л-210 N 2 в количестве 0,01; 0,02; 0,04 мл, что соответствует 1, 2, 4 ... мкг, и стандартный раствор N 1 в количестве 0,01; 0,02 мл, что соответствует 10, 20 ... мкг вещества. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 45-60 минут до хроматографирования наливают подвижную фазу. После дости-

137

жения растворителем высоты 10 см пластинку извлекают и сушат в вытяжном шкафу до полного удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют сначала диазотированным п-нитроани-лином, а затем 10%-ным этанольным раствором гидроокиси натрия. Ингибитор проявляется в виде розовых пятен на белом фоне с величиной Rf * 0,34± 0,06.

Количественное измерение содержания ингибитора ЛНХ-Л-210 в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу с пятнами, переведенными с пластинки, наклыдывают на миллиметровую бумагу и переносят не нее площади этих пятен в зависимости от концентрации.

Обработка результатов и расчет концентрации

Количество ингибитора ЛНХ-Л-210 "а” (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

а .

al - содержание ингибитора ЛНХ-Л-210 на пятне стандарта, мкг; Snp- площадь пятна пробы, мм^

Sct - площадь пятна стандарта, мм .

Концентрацию ингибитора ЛНХ-Л-210 "С" в воздухе (в мг/м*⁵) вычисляют по формуле:

• С*

а - содержание ингибитора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).

138

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243