МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть I
"Paper" МП Москва, 1992 г.
государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 3
2. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ"). 8
3. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 13
4. Методические указания по спектрофотометрическо
му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 17
5. Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина
в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 21
6. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 25
7. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20
8. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 33
9. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 37
10. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236). 42
11. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП и 03 рабочих предприятий). 47
243
12. Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).
13. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).
15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).
16. Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
17. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \,^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.
18. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
19. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).
21. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
244
рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100
22. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению 1ЧМ'-днтиодиморфолина в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 03
23. Методические указания по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 07
24. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 101
25. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 2,6-дихлорацетаннлида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредсв). 105
26. Методические указания по фотометрическому изме
27. Методические указания по измерению концентраций
2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 113
28. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 117
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 121
30. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 126
31. Методические указания по измерению концентра
ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 130
32. Методические указания по измерению концентраций
ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 135
33. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 130
245
ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 150
34. Методические указания по газохроматографичекому
измерению концентраций индена в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР». 143
35. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций изоамилового спирта в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский НИИ ГТиПЗ). 147
36. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций итаконовой кислоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский медицинский институт, НПО "Наирит"). 151
37. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2харбзтоксиамнно-10-( & --хлорпропнония)-фенотиазина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 155
38. Методические указания по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослой
39. Методические указания по измерению ксилита в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 164
40. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 168
41. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 172
42. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 177
43. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 182
44. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира
246
50. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215
2-хлорацетоуксусной к слоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 186
45. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций <А.-метклбензнлового спирта
в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 191
46. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций метилдиэтаноламина в воздухе рабочей зоны (Ленинградсткнй НИИ ГТиПЗ). 195
47. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций метнлизоцианата в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 200
48. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций метилового эфира п-ок-сибензойной кислоты (нипагина) в воздухе рабочей зоны (ВНИИантибиотиков, Ленинград). 206
49. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2-метил-3-окси-4,5- дихлор метилпиридина гидрохлорида (дихлорид) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 210
51. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 219
52. Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны
(ВНИИГИНТОКС, Киев). 224
53. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).
228
54. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).
55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР). 238
Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.
Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.
М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.
Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156
Типография Мннстаиконрома
д. 132.
248
АННОТАЦИЯ
Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 1
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева 0.0.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5238-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации ингибитора ВНХ-101
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
R.-C ~ NiH— СНг-СН^-0~ С- ^
И ^
О 0
Я*С,9Н„-г‘СггНа Мм- 409-42
ВНХ-101 эфир моноэтаноламида - органический ингибитор коррозии металлов отечественного производства. Пастообразное вещество светлого цвета со слабым специфическим запахом, Ткип = 230°С. Растворим в спиртах, ацетоне, не растворим в воде.
В воздухе ингибитор находится в виде аэрозоля.
Ингибитор умеренно опасное соединением со слабо выраженными кумулятивными свойствами.
ОБУВ в воздухе для ингибитора ВНХ-101 - 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографии ингибитора в тонком слое силикагеля с последующим проявлением хроматограмм растворами: раствор о-толидина (1) или KJ - крахмального реагента (2) (после предварительной обработки пластинки "Силуфол" молекулярным хлором).
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ингибитора в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
Нижний предел измерения ВНХ-101 - 2 мг/м3 в воздухе (при отборе 4 л воздуха).
130
Диапазон измеряемых концентраций для ингибитора от 2 до
30 мг/м .
Измерению не метают наполнители, которые входят в состав ингибитора; могут мешать амиды типа RCONH2 » RCONHR* и капролактам.
Суммарная погрешность при использовании пластинок "Си-луфол" не превышает ±19,5%.
Продолжительность анализа, включая отбор проб, составляет 3 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство, ТУ 46-22-603-75.
Фильтродержатели, ТУ 95-7205-77.
Баня водяная, ТУ 614-2650-76.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Колбы мерные вместимостью 100 мл и 50 мл, ГОСТ 1770-74. Колбы конические вместимостью 100 мл, ГОСТ 10394-72. Пйпетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-77. Микропипетки вместимостью 0,1 и 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. Пробирки, ГОСТ 10515-75.
Бюксы вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74. Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 8613-76. Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-72.
Эксикатор, ГОСТ 25336-86.
Чашка Петри, ГОСТ 10973-75.
Реактивы, растворы и материалы
ВНХ-101 готовый образец Пкип= 230°С).
Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.
Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-75.
Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
Диэтиловый эфир, ГОСТ 6262-79, х.ч.
Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, х.ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-69, ч.да.
131
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.
Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, х.ч., 1%-ный раствор.
Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-70.
Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.
О-толидин, МРТУ 6-09-6337-69.
Проявляющий реактив 1. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят до 500 мл и вносят 1 г йодистого калия.
Проявляющий реактив 2. Смешивают 5 мл 1%-ного йодистого калия с 5 мл 3%-ного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 2 мл этилового спирта. Реактив используется свежеприготовленным.
Стандартный раствор ВНХ-101 N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл. В качестве растворителя используют хлороформ.
Стандартный раствор ВНХ-101 N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Фильтры бумажные "синяя лента'* перед использованием помещают в хроматографическую камеру с ацетоном на 10 мин, высушивают на воздухе с целью освобождения их от мешающих коэкстргктивных веществ.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
Для измерения 1/2 ОБУВ по расчету следует отобрать 3,2 л воздуха. Рекомендуется отбирать не менее 4 л воздуха. Пробы сохраняются в холодильнике в течение 3-х суток.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой ингибитора ВНХ-101 помещают в бюкс, заливают 7 мл хлороформа, встряхивают и оставляют на 30 минут. Содержимое бюкса переносят в стакан вместимостью 25 мл- Фильтр вынимают, отжимают на воронке стеклянной палочкой, ополаскивают бюкс и промывают фильтр дважды 0,5 мл раство-
132
рителя до получения общего объема экстракта 8 мл. Из объединенных экстрактов отбирают аликвотную часть пробы 1 мл« концентрируют на водяной бане до объема 0,1-0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,01 до 0,15 мл, что соответствует 1-15 мкг вещества.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования с растворителями бензол - пропиловый спирт (08:9). Если в воздухе присутствует капролактам, можно использовать в качестве системы для разделения пропиловый спирт (Rlk * 0,42; RTbhx * 0,90). После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку помещают на 5-7 минут в эксикатор в атмосферу хлора. Хлор получают смешением 4-5 г марганцевокислого калия с 12-15 мл концентрированной соляной кислоты в чашке Петри, которую помещают на дно эксикатора. После этого пластинку оставляют на воздухе* для удаления паров хлора и затем обрабатывают проявителем. Ингибитор ВНХ-101 проявляется на хроматограмме в виде синих пятен, которые через 5 минут приобретают желтую окраску, величина Rf = 0,32 ±_0,03.
Количественное измерение содержания ингибитора в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу с пятнами, переведенными с пластинки, накладывают на миллиметровую бумагу и переносят на нее контуры этих пятен. Для расчета выбирают пятно стандарта, площадь которого наиболее близка к площади пятна пробы.
Расчет концентрации
Количество ингибитора в мкг "а" в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
q,- .0-1 • , где
Scm
133
a| - количество вещества на хроматограмме стандарта, мкг;
Snp- площадь пятна на хроматограмме пробы, мм ,
Scr- площадь пятна на хроматограмме стандарта, мм^
Концентрацию в воздухе в мг/м4* (С) вычисляют по формуле:
а - содержание ингибитора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I).
134