МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть I
"Paper" МП Москва, 1992 г.
государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
12. Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).
13. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).
15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).
16. Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
17. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \,^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.
18. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
19. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).
21. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
244
рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100
22. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению 1ЧМ'-днтиодиморфолина в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 03
23. Методические указания по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 07
24. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 101
25. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 2,6-дихлорацетаннлида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредсв). 105
26. Методические указания по фотометрическому изме
27. Методические указания по измерению концентраций
2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 113
28. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 117
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 121
30. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 126
31. Методические указания по измерению концентра
ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 130
32. Методические указания по измерению концентраций
ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 135
33. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 130
245
ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 150
34. Методические указания по газохроматографичекому
измерению концентраций индена в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР». 143
35. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций изоамилового спирта в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский НИИ ГТиПЗ). 147
36. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций итаконовой кислоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский медицинский институт, НПО "Наирит"). 151
37. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2харбзтоксиамнно-10-( & --хлорпропнония)-фенотиазина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 155
38. Методические указания по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослой
39. Методические указания по измерению ксилита в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 164
40. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 168
41. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 172
42. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 177
43. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 182
44. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира
246
50. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215
2-хлорацетоуксусной к слоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 186
45. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций <А.-метклбензнлового спирта
в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 191
46. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций метилдиэтаноламина в воздухе рабочей зоны (Ленинградсткнй НИИ ГТиПЗ). 195
47. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций метнлизоцианата в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 200
48. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций метилового эфира п-ок-сибензойной кислоты (нипагина) в воздухе рабочей зоны (ВНИИантибиотиков, Ленинград). 206
49. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2-метил-3-окси-4,5- дихлор метилпиридина гидрохлорида (дихлорид) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 210
51. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 219
52. Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны
(ВНИИГИНТОКС, Киев). 224
53. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).
228
54. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).
55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР). 238
Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.
Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.
М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.
Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156
Типография Мннстаиконрома
д. 132.
248
АННОТАЦИЯ
Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 1
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева 0.0.
"УТВЕРЖДАЮ” Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
28 декабря 1990 г. N 5234-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций 2,6-дихлорднфеннламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
2.6-дихлордифениламин - темно-коричневый с металлическим блеском кристаллический порошок с Т ял. 47-49°С. Хорошо растворим в ацетоне, диметклформамиде, растворим в этаноле, изопропиловом спирте, нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
Малотоксичен, кожно-резорбтивным и раздражающим дейс-
твием на слизистые оболочки глаз тивное действие. ПДК в воздухе 2,0 мг/м .
Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол” с последующим обнаружением хроматограмм раствором фосфорномолибденовой кислоты и денситометрировании окрашенных зон.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры типа АФА и в раствор этанола с ацетоном в соотношении 3:2.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1.0 мкг.
3
Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м .
Метод специфичен в условиях производства. Определению не мешают метанол и гидроокись калия.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения 1 час 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75, размером 95 х 165 мм.
Пульверизатор стеклянный.
Хроматографические пластинки "Силуфол" - UV 254, размером 75 х 150 мм.
Микропипетки вместимостью 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 15 мл, ГОСТ 10515-75.
Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.
Вакуумная установка.
Сушильный шкаф.
Пинцет медицинский.
Денситометр “Биан-170".
Реактивы, растворы и материалы
2,6-Дихлордифениламин, ч.д.а.
Толуол, ГОСТ 5789-78, х.ч.
Ацетон. ГОСТ 7603-79, х.ч.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Фосфорномолибденовая кислота, ТУ 6-09-3540-78, ч.д.а.
114
Подвижная фаза: толуол.
Проявляющий реактив: 10%-ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте.
Основной стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы 20-40-80-100-150-200- мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления смесью этанола с ацетоном исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10 в поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Д\я измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 8 часов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой и содержимое поглотительного сосуда переносят в стакан {или колориметрическую пробирку), добавляют в нее до 10 мл растворителя (смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70°С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.
На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки 0,05 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя - толуол. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см со стартовой линии пластинку вынимают и сушат на воздухе 3-5 минуг.
Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещаю! в сушильный шкаф на 1-2 минуты при температуре 120°С. 2,6-дихлордифеииламин проявляется на хроматограмме в виде синих пятен на желтом фоне с Rf = 0,89 ± 0,02.
Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пробах и "свидетелях" с помощью денситометра "Биэн-170".
Расчет концентрации
3
Концентрацию 2,6-дихлордифениламина (X) в мг/м вычис ляют по формуле:
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
116
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 3
2. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ"). 8
3. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 13
4. Методические указания по спектрофотометрическо
му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 17
5. Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина
в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 21
6. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 25
7. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20
8. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 33
9. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 37
10. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236). 42
11. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП и 03 рабочих предприятий). 47
243