государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ''

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5225-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентрации диметилового эфира метилдодецендикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

CH₅OCOC_l3H₂vCOOCH_s

Диметиловый эфир метилдодецендикарбоновой кислоты (Cl5 - диэфир) - светло-желтая жидкость со слабым запахом жженой резины, плотность 0,957 г/см , Т кип. = 163-105 при 1 мм рт.ст. Растворимость в воде - 0,09 г в 100 г (23°С).

В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.

ОБУВ в воздухе 20 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии сложного эфира дикарбоновой кислоты с солянокислым гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовых кислот, которые с солями трехвалентного железа дают окрашенные комплексы красно-коричневого цвета. Фотометрическое измерение окрашенного продукта реакции проводят при 530-550 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 50 мг/м .

Определению не мешают органические кислоты и их эфиры.

Граница суммарной погрешности не превышает +20%.

76

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.

Реактивы, растворы и материалы

Диметиловый эфир метилдодецендикарбоновой кислоты (диэфир С15). ТУ 6-10-11-539-7-85.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10-15 мл этанола, взвешивают на аналитических весах, вносят в колбу несколько капель (1-2) диэфира и снова взвешивают. Объем раствора в колбе доводят до метки. По разности двух взвешиваний определяют количество эфира и вычисляют его содержание в 1 мл раствора . Путем соответствующих разведений готовят стандартный раствор диэфира N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение 2 недель.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, перегнанный.

Предварительно спирт этиловый обрабатывают щелочью. В колбу емкостью не менее 500 мл насыпают 20 г едкого натра или калия, наливают этанол, встряхивают и оставляют при комнатной температуре на 2-3 часа, периодически перемешивая. Жидкость пеоегоняют, собирая фракцию этилового спирта, кипящую при 78⁶С.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 54-56-65, 20% раствор.

Хлорное железо, ГОСТ 4147-74, 15% раствор, приготовленный на 0,1 н HCI.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, 5 Н раствор.

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, 5 Н раствор.

Калия гидроксид, ГОСТ 9285-757

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 25 и 1000 мо, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Установка для перегонки этанола.

Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм, с пришлифованными пробками.

77

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин протягивают через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта в каждом. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Поглотительные приборы охлаждают льдом или смесью льда и соли. Отобранные пробы сохраняются в течение 4-х часов.

Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица 12. Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный раствор N 2, мл Поглотительный раствор, мл Содержание диэфира, мкг 1. 0 3 0 2. 0.2 2,8 20 3. 0,3 2.7 30 4. 0,4 2,6 40 5. 0,6 2,4 60 6. 0,8 2,2 80 7. 1.2 1.8 120

Во все пробирки приливают 0,5 мл раствора солянокислого гидроксиламина и 0,5 мл раствора гидроксида натрия. Содержимое пробирок перемешивают и оставляют на 30 минут при комнатной температуре. Через 30 минут в пробирки добавляют 1,0 мл 5 н раствора соляной кислоты. Содержимое пробирок внось тщательно перемешивают, приливают по 2,0 мл 15% раствора хлорного железа и внось встряхивают. Растворы колориметрируют через 10 минут на ФЭКе и спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм

78

при длине волны 530-550 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N I по таблице). Шкала устойчива в течение 30 минут.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещес'гва в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой отбирают по 3 мл и вносят в колориметрические пробирки.

Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания диэфира С15в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диэфира С|5 "С" в воздухе (в мг/м**) вычисляют по формуле:

а-1

б • v

a - содержание диэфира, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение!).

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243