МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть I
"Paper" МП Москва, 1992 г.
государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
12. Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).
13. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).
15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).
16. Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
17. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \,^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.
18. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
19. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).
21. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).
244
рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100
22. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению 1ЧМ'-днтиодиморфолина в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 03
23. Методические указания по измерению концентраций дифенама-4Н в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 07
24. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 1,5-дифеноксиантрахинона в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 101
25. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 2,6-дихлорацетаннлида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредсв). 105
26. Методические указания по фотометрическому изме
27. Методические указания по измерению концентраций
2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 113
28. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 117
20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 121
30. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 126
31. Методические указания по измерению концентра
ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 130
32. Методические указания по измерению концентраций
ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний). 135
33. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 130
245
ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков). 150
34. Методические указания по газохроматографичекому
измерению концентраций индена в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР». 143
35. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций изоамилового спирта в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский НИИ ГТиПЗ). 147
36. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций итаконовой кислоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский медицинский институт, НПО "Наирит"). 151
37. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2харбзтоксиамнно-10-( & --хлорпропнония)-фенотиазина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 155
38. Методические указания по измерению концентраций красителей дисперсного оранжевого 2К полиэфирного, дисперсного алого полиэфирного, дисперсного рубинового полиэфирного в воздухе рабочей зоны методом тонкослой
39. Методические указания по измерению ксилита в
воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 164
40. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 168
41. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 172
42. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут). 177
43. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 182
44. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира
246
50. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215
2-хлорацетоуксусной к слоты в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 186
45. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций <А.-метклбензнлового спирта
в воздухе рабочей зоны (Куйбышевский НИИ гигиены). 191
46. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций метилдиэтаноламина в воздухе рабочей зоны (Ленинградсткнй НИИ ГТиПЗ). 195
47. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций метнлизоцианата в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 200
48. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций метилового эфира п-ок-сибензойной кислоты (нипагина) в воздухе рабочей зоны (ВНИИантибиотиков, Ленинград). 206
49. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2-метил-3-окси-4,5- дихлор метилпиридина гидрохлорида (дихлорид) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 210
51. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 219
52. Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны
(ВНИИГИНТОКС, Киев). 224
53. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).
228
54. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).
55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР). 238
Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.
Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.
М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.
Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156
Типография Мннстаиконрома
д. 132.
248
АННОТАЦИЯ
Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 1
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева 0.0.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1090 г.
N 5212-М
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по гаэохроматографнческому измерению концентраций N-ацетнл-2,в-днхлорднфеннллмина в воздухе рабочей зоны
М-Ацетил-2,б-дихлорднфениламин - серо-коричневый кристаллический порошок с Т. пл. 00-07 °С. Хорошо растворим в ацетоне, растворим в 05% этаноле, изопропиловом спирте, нерастворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Раздражающее действие на кожу слабое, не обладает кожно-реэорбтивным и раздражающим действием на слизистые оболочки
глаз.
ПДК в воздухе 2 мг/м .
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа
АФА.
21
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1;0 МКГ. л
Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м° (при отборе 200 л воздуха).
J\Hana30H измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 мг/м .
Определению не мешают бромбензол, изопропиловый спирт. Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40
мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографическая стальная (1,0 м х 3 мм). Аспирационное устройство.
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. Колбы грушевидные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72. Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72. Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумная установка.
Роторный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.
Секундометр, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Реактивы, растворы и материалы
1Ч-Ацетнл-2,6-дихлордифениламин, ч.д.а.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
Диметилформамнд, ГОСТ 20289-74, х.ч.
Твердый носитель - Хроматон N-AW-HMDS, фракция 0,16-0,20 мм.
22
Неподвижная жидкая фаза - СКТФТ-50 метилтрифторпро-пилсилоксановый каучук.
Газообразные водород, ГОСТ 3022-72, воздух, ГОСТ 11882-73, гелий, ТУ 51-940-80, в баллонах с редукторами.
Основной стандартньвй раствор N-ацетил-2,6-дихлорфенил-амина с концентрацией 2000 мкг/мл готовят растворением 0,2000 г вещества в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы 200-400-800-1200-1600 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
Фильтры АФА-ХА-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирнруют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Проведение измерения
Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу СКТФТ-50, взятую в количестве 10% от веса носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель хроматон N-AW-HMDS. Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хромотографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя гелия 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 250 °С без подсоединения колонки к детектору.
Фильтр с пробой переносят в стакан (или пробирку), добавляют в нее 6,0 мл растворителя (смеси этанола с ацетоном в соотношении 3:2) и оставвляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С Сухой остаток растворяют в 1 мл диметилформамида, 5,0 мкл пробы вводят в хроматограф.
23
Условия хроматоргафирования
Температура колонки 200°С
Температура испарителя 300°С
Скорость потока гелия 45 мл/мин
Скорость потока водорода 45 мл/мин
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 300 мм/час
Объем вводимой пробы 5Г0 мкл
Время удерживания №ацетил-2,6-дихлордифениламина 3 мин 10 сек.
Количественное определение проводят следующим образом: в хромотограф вводят поочередно 5,0 мкл анализируемого раствора пробы и эталонного раствора, не менее 5 раз каждый, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного раствора получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле: r u т г
у * П2 V2._
Hi*4'V -гАе
G - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хромотограф, мкг;
Hi - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм;
Н2 - высота пика препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, мм;
Vl - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мл;
V2 - объем раствора пробы, мл;
Vo - объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение!).
24
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 3
2. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ"). 8
3. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 13
4. Методические указания по спектрофотометрическо
му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 17
5. Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина
в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 21
6. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 25
7. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20
8. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 33
9. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР). 37
10. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236). 42
11. Методические указания по фотометрическому изме
рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП и 03 рабочих предприятий). 47
243