Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москва * 1992

Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москна * 1992

100 раз готовят стандартную смесь с содержанием 0,005 мкг/мл, а затем дальнейшим разведением подученной смеси готовят стандартные смеси с содержанием 0,0005 мкг/мл, 0,001 мкг/мл, 0,002 мкг/мл, 0,005 мкг/мл. Для анализа в испаритель хроматографа вводят по 5 мл каждой стандартной смеси, что соответствует 0,0025 мкг, 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,025 мкг гидроперекиси этилбензола.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят из 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура термостата колонок - 115°С.

Температура испарителя - 150°С,

Скорость потока газа-носителя азота - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты - 200 мм/ч.

Объем анализируемой пробы - 5 мл.

Время удерживания ГПЭБ - 2 мин 29 с.

Проведение измерения

Перед анализом шприцы или газовые пипетки с пробами подогревают в течение 10 мин при температуре 40°С для устранения сорбции вещества, отбирают 5 мл пробы и вводят в хроматограф. Измеряют высоту пика вещества на хроматограмме и по градуировочному графику определяют количество вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию гидроперекиси этилбензола (мг/м³) вычисляют по формуле

а-1000 С — у ,

где а - количество гидроперекиси этилбензола, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

К, • (273+20)-р

“(273+Г)-101,33    ’

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_cr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

186

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

т, Давление Р, кПа/мм рт.ст. °с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101,33/760 101.86/764 ‘30 1Д582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1.1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 1,1490 1,1551 ‘14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1.0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1.0535 1,0591 1.0648 1.0705 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1.0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1.0419 1,0475 1,0502 1,0557

оо

Продолжение приложения 2

т. Даилспие Г, кПа/мм рг.ст 1 °с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101,06/758 101.33/760 101,86/764 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1.0216 1.0272 1,0326 1,0353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9880 0,9884 0.9936 0,9989 1 .0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0.9974 1.0000 1,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0.9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 : 0.9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 i 1 0,9669 0.9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9565 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9891 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,9248 | 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471

Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссией^пНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.

Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.А

Ответственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.

ISBN № 87372-00-9

Содержание

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН,    г. Москва) .........15

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в

воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................52

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г.    Москва)......................57

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны

рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................95

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны

(НИИ техфотопроект, г.    Казань)............99

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107

Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии

АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций фурациллина в воздухе

рабочей зоны (Рижский мединститут).........119

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны

(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ

ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................131

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский

мединститут) ...........................135

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский

НИИ ГТиПЗ) ..........................138

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по

газобезопасности, г. Куйбышев) .............146

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150

6

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................154

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................159

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе

рабочей зоны (Курский мединститут).........167

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский

мединститут) ...........................175

Методические указания по флуориметрическому

измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей

зоны (Курский мединститут) ...............179

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83

Приложение 1.............................186

Приложение 2.............................187

Реклама .................................189

7

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санюарного врача СССР

_В.И. Чибурасв

28 сентября 1989 г.

N° 5104-89

Методические указания

по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны

М.м. 138,17

Гидроперекись этилбензола (ГПЭБ) - жидкость с запахом этилбензола. Температура кипения 268^вС, плотность 1,07 г/см³ (на 100% ГПЭБ), в воде нерастворима, хорошо растворима в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.

Гидроперекись этилбензола обладает наркотическим действием, вызывает снижение в крови гемоглобина, лейкоцитов, эритроцитов и заболевание почек.

Рекомендуемая предельно допустимая концентрация в воздухе-1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на газохроматографическом определении ГПЭБ на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования в газовую пипетку или шприц.

Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,0025 м².

Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,5-5 мг/м³.

Измерению не мешают этилбензол, бензальдегид, метилфе-нилкарбинол.

Суммарная погрешность не превышает ±25%.

Время выполнения анализа 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда.

Хроматограф ЛXМ-80 с пламенно-ионизационным детектором; колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм;

шприц медицинский, стеклянный емкостью 5 мл;

газовая пипетка емкостью 50-100 мл, ТУ 61-1-378-83; линейка, ГОСТ 427-75; секундомер, ГОСТ 5072-78; микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74;

пипетки вместимостью 1; 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл, ГОСТ 20292-74,

Реактивы, растворы, материалы

Гидроперекись этилбензола, СТП 38.01154-86; сорбент-хроматон N (фракция 0,1-0,03 мм), обработанный 1,2,3-трис(цианэтоксилроланом), взятым в количестве 8% от веса носителя;

газообразный азот, ГОСТ 9293-80;

водород, ГОСТ 3022-80 пли электролитический;

воздух, ГОСТ 1 1882-73.

Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух отбирают в газовые пипетки или шприцы путем протягивания десятикратного обьсма в течение 5 мин. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Срок хранения пробы 5 часов.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, нс подсоединяя к хроматографу, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин в течение 20 часов, постепенно повышая температуру от 50 до 150°С.

Для приготовления градуировочных смесей 5 мкл гидроперекиси изопропилбензола вносят в вакуумированную пипетку вместимостью 1000 мл, при этом исходная концентрация вещества в пипетке составит 0,5 мкг/мл. Соответствующим разведением в