Купить МУ 5092-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств.
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Формула приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
28.09.1989 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|---|---|
Разработан | Пермский государственный медицинский институт |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москва * 1992
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москна * 1992
ку, подключенную к испарителю, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 180° в течение 24 ч.
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пиков четырехбромистого углерода.
Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в гексане с содержанием четырехбромистого углерода от 0,05 до 2 мкг/мл, путем разведения основного раствора с концентрацией 100 мкг/мл. По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг/мл). Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, производя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия анализа градуировочных растворов и анализируемых проб
Температура колонки - 110аС.
Температура испарителя - 125°С.
Температура детектора - 150°С.
Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
Скорость продувочного газа (азота) - 100 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.
Время удерживания четырехбромистого углерода 2 м 15 с.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и объем раствора доводят гексаном до 1 мл.
Аликвотную часть (1 мкл) раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию четырехбромистого углерода в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле
где а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
137
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
К, • (273+20)-р
“(273+Г)-101,33 ’
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
186
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
оо
Продолжение приложения 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
ISBN № 87372-00-9
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........15
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20
рабочей зоны (Университет дружбы народов
им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в
3
воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................52
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г. Москва)......................57
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский
мединститут) ........................... 71
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75
4
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80
(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны
рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
(НИИ техфотопроект, г. Казань)............99
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107
Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111
5
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии
АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций фурациллина в воздухе
рабочей зоны (Рижский мединститут).........119
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ
ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский
мединститут) ...........................135
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский
НИИ ГТиПЗ) ..........................138
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по
газобезопасности, г. Куйбышев) .............146
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150
6
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................159
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе
рабочей зоны (Курский мединститут).........167
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский
мединститут) ...........................175
Методические указания по флуориметрическому
измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей
зоны (Курский мединститут) ...............179
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83
Приложение 1.............................186
Приложение 2.............................187
Реклама .................................189
7
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Глшшого госудярстпсппою санитарного прача СССР
_Б.И. Чибурас»
28 сентября 1989 г.
№ 5092-89
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны
СВг4 М.м. 331,67
Четырехбромистый углерод (тетрабромметан) - кристаллическое вещество белого цвета. Т.пл. 90,1° (92,5°). Разлагается при температуре 189,5е. Давление паров 386 мм рт. ст. Относительная плотность при 20°С - 3,42 г/см3. Хорошо растворяется в органических растворителях, гексане, спирте, эфире, хлороформе, в воде практически нерастворим. Применяется в качестве компонента в производстве бессерсбрянных фотографических материалов.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает рефлекторным, раздражающим и резорбтивиым действием.
ПДК - 0,2 мг/м3.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электроннозахватным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,00005 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м3.
Измерению не мешают 1,2,3-трибромпропан, бромоформ.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±14,5%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
135
Хроматограф с электроннозахватным детектором;
колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм; шкаф сушильный, ТУ 64-11-411-76; аспирационное устройство; вакуумный насос;
микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мкл, ТУ 2505-2152-76; секундомер, ГОСТ 5072-79; поглотительные сосуды Полежаева; лупа измерительная, ГОСТ 8304-75; чашка фарфоровая вместимостью 250 мл, ГОСТ 9747-80; пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мм, ГОСТ 19908-74;
пипетки вместимостью 1. 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74; колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы и материалы
Четырехбромистый углерод, хч, ТУ 6-22-11-81-84; гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;
стандартный раствор четырехбромистого углерода в гексане с содержанием 100 мкг/мл;
газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74; твердый носитель: полихром-1, фракция 0,315-0,5 мм; жидкая фаза ФС-169, 5% от массы твердого носителя; диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52; стекловата.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Полежаева, содержащий 1,5 мл гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом с поваренной солью (3:1). После отбора пробы концы поглотительного сосуда закрывают заглушками. Для определения 1/2 ПДК четырехбромистого углерода достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки для колонки полихром-1 <10 г) заливают в фарфоровой чашке раствором ФС-169 (0,5 г) в диэтиловом эфире, который затем испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха эфира. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колон-
136