Купить МУ 5079-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств.
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Формула приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
28.09.1989 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|---|---|
Разработан | Университет Дружбы Народов им. П. Лумумбы |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москва * 1992
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москна * 1992
стандартный раствор ТХМ-4П № 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 хлороформом (или ДМФА);
стандартный раствор ТХМ-ЗП с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл хлороформа (или ДМФА) в мерной колбе на 25 мл. Растворы в ДМФА устойчивы более месяца;
фильтры АФА-ХА-20;
азот (ГОСТ 9293 - 74), водород (ГОСТ 3022 - 80), воздух (ГОСТ 11882 - 73) в баллонах с редукторами.
При определении ТХМ-4П воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно с ним соединенный поглотительный сосуд, содержащий 5 мл ДМФА; при определении ТХМ-ЗП только через фильтр.
Для измерения ТХМ-4П следует отобрать 25 л воздуха, для ТХМ-ЗП 10 л воздуха. Пробы на фильтрах следует анализировать в день отбора, в поглотительных сосудах можно хранить до 10 дней.
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой -хроматон N-AW с 5% SE-30 и кондиционируют в токе азота при 200е в течение 8-10 часов.
Градуировочные растворы с содержанием ТХМ-4П от 0,005 до 0,225 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 хлороформом (или ДМФА).
Градуировочные растворы с содержанием ТХМ-ЗП от 0,01 до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом (или ДМФА).
Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм2) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
85
Температура колонки - 120 °С.
Температура испарителя - 175 °С.
Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Рабочая шкала электрометра - 2хЮ"10 А.
Время удерживания:
ТХМ-4П - 5 мин 25 с;
ТХМ-ЗП ^ 6 мин 40 с.
Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т. к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из фильтра и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочным графикам находят количества анализируемых веществ. Для получения концентраций ТХМ-4П, находящегося в воздухе в виде паров и аэрозоля, суммируют результаты, полученные от ввода растворов проб с фильтра и из поглотительного сосуда.
Концентрацию анализируемых веществ (мг/м3) вычисляют по формуле
где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем анализируемой пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
86
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
К, • (273+20)-р
“(273+Г)-101,33 ’
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
186
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
оо
Продолжение приложения 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
ISBN № 87372-00-9
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........15
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20
рабочей зоны (Университет дружбы народов
им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в
3
воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................52
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г. Москва)......................57
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский
мединститут) ........................... 71
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75
4
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80
(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны
рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
(НИИ техфотопроект, г. Казань)............99
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107
Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111
5
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии
АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций фурациллина в воздухе
рабочей зоны (Рижский мединститут).........119
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ
ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский
мединститут) ...........................135
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский
НИИ ГТиПЗ) ..........................138
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по
газобезопасности, г. Куйбышев) .............146
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150
6
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................159
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе
рабочей зоны (Курский мединститут).........167
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский
мединститут) ...........................175
Методические указания по флуориметрическому
измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей
зоны (Курский мединститут) ...............179
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83
Приложение 1.............................186
Приложение 2.............................187
Реклама .................................189
7
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И. Чибурасв
28 сентября 1989 г.
N9 5079-89
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-3-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП] в воздухе рабочей зоны
Название вещества |
Структурная формула |
Мол.1 масса |
Агре гаги, сост^цвет, запах |
4> |
1° v кип* (“О |
Спл., ГС) |
ТХМ-4П |
сн, н |
203.5 |
Прозрач |
1,252 |
104-107 | |
1 3 1 |
ная бес |
при 18 мм | ||||
н2с=с-сн2-с-он |
цветная |
рт.ст. 220- | ||||
2 2 , |
жид |
225 при | ||||
СС13 |
кость со |
760 мм | ||||
спсциф. |
рт.ст. | |||||
запахом | ||||||
ТХМ-ЗП |
сн, н н 111 |
203.5 |
Кристал- |
- |
- |
83- |
н3с-с = с-с-он |
лич. ве- |
84 | ||||
1 |
щество | |||||
С1СС1 |
белого | |||||
c'l |
цвета |
Оба вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, гексан, диэтиловый эфир, этанол, диметилформа-мид, хлороформ) в воде нерастворимы.
В воздухе ТХМ-4П может находиться в виде паров и аэрозоля, ТХМ-ЗП в виде аэрозоля.
На организм оказывает общетоксическое действие.
Предельно допустимая концентрация ТХМ-4П-2 мг/м3, ТХМ-ЗП-4 мг/м3.
83
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в жидкость.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг ТХМ-4П и 0,01 мкг ТХМ-ЗП.
Нижний предел измерения в воздухе для обоих веществ 1 мг/м3 (при отборе для ТХМ-4П - 25 л, для ТХМ-ЗП - 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ТХМ-4П от 1 до 45 мг/м3, ТХМ-ЗП от 1 до 50 мг/м3 ТХМ-ЗП.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40-60 мин.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм; аспирационное устройство; фильтродержатели, ТУ 95.72.05 - 77; поглотительные сосуды с пористой пластинкой; секундомер, ГОСТ 5072 - 75; линейка измерительная, ГОСТ 427 - 75; лупа измерительная, ГОСТ 8304 - 75; колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770 - 74; колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 25-50 мл, ГОСТ 1770 - 74;
микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043 - 74; склянки пенициллиновые.
ТХМ-4П, хч;
ТХМ-ЗП, хч;
насадка для хроматографической колонки: хроматом N-AW (фр. 0,16-0,20 мм) с 5% неподвижной фазы SE-30; хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263 - 76; диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11 - 69; стандартный раствор ТХМ-4П № 1. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 2-3 капли вещества, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание ТХМ-4П в 1 мл раствора;
84