Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москва * 1992

Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москна * 1992

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе, и концентрационную трубку, заполненную 2-2,5 мл силикагеля.

Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха.

После отбора концентрационную трубку закрывают заглушками. Фильтр помещают в бюкс. Срок хранения проб - не более 12 ч.

Подготовка к измерению

Подготовка сорбента для концентрационной трубки: силикагель обрабатывают концентрированной соляной кислотой, нагретой до 55-60^вС, далее - 10%-ным раствором соляной кислоты до получения бесцветного раствора. Затем силикагель отмывают от кислоты водой до нейтральной реакции, подсушивают до воздушно-сухого состояния и прокаливают в электропечи при 500^е в течение 4 ч. Хранят силикагель в банке с притертой пробкой в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Срок хранения не ограничен. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N9 2, мл	Соляная кислота 0,01 н раствор, мл	Содержание пиперазина, мкг
1	0	4,00	0
2	0,10	3,90	2
3	0,20	3,80	4
4	0,30	3,70	6
5	0,40	3,60	8
6	0,50	3,50	10
7	0,75	3,25	15

Для этого ряд фильтров АФА-ВП-10 помещают в химические стаканы и поверхность каждого смачивают 0,7 мл этанола. Затем на фильтры помещают стандартный раствор пиперазина с содержанием 20 мкг/мл в объеме, указанном в графе 2 таблицы, добавляют соответствующий объем 0,01 н раствора соляной кислоты (графа 3) и оставляют на 15 минут. Затем переносят фильтр с раствором в воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. Отбирают в пробирку с

77

пришлифованной пробкой точно 4 мл раствора, добавляют по 0,5 мл 5%-ного спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения к каждому раствору приливают по 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, 4 мл хлороформа и тщательно встряхивают. Оптическую плотность хлороформного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандартный раствор № 1 по таблице). По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

При определении паров пиперазина градуировочные растворы готовят, нанося указанные в графе 2 таблицы объемы стандартного раствора пиперазина на поверхность силикагеля в концентрационных трубках. Далее силикагель смачивают, добавляя порциями 1 мл этанола, а затем пропускают порциями по 0,2-0,3 мл указанный в графе 3 таблицы объем 0,01 н раствора соляной кислоты. Отбирают точно 4 мл элюата и обрабатывают аналогично описанному выше.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и всю поверхность фильтра смачивают 0,7 мл этанола. Затем приливают 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 15 минут. Фильтр с раствором переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. Отбирают в пробирку с пришлифованной пробкой точно 4 мл раствора и далее обрабатывают его, как описано для градуировочных растворов. Оптическую плотность хлороформного раствора измеряют при 390 нм относительно контрольного раствора, который готовят обработкой чистого фильтра АФА аналогично фильтру с пробой. Содержание пиперазина в анализируемой пробе находят по градуировочному графику для аэрозоля.

Из концентрационной трубки снимают заглушки и смачивают силикагель добавляя порциями 1 мл этанола. Затем пропускают порциями по 0,2-0,3 мл 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Отбирают точно 4 мл элюата и обрабатывают аналогично выше описанному. Содержание пиперазина в анализируемой пробе находят по градуировочному графику для паров.

78

Расчет концентрации

Концентрацию пиперазина в воздухе (мг/м^) вычисляют по формуле

а’-сз’

^с б-V б'-V^:'

где а - содержание пиперазина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику для аэрозоля, мкг; а' -содержание пиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику для паров, мкг; в - общий объем раствора пробы аэрозоля, мл; в* - общий объем раствора пробы паров, мл; б - объем раствора пробы аэрозоля, взятый для анализа, мл; б' - объем раствора пробы паров, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

79

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

К, • (273+20)-р

“(273+Г)-101,33    ’

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_cr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

186

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

т, Давление Р, кПа/мм рт.ст. °с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101,33/760 101.86/764 ‘30 1Д582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1.1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 1,1490 1,1551 ‘14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1.0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1.0535 1,0591 1.0648 1.0705 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1.0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1.0419 1,0475 1,0502 1,0557

оо

Продолжение приложения 2

т. Даилспие Г, кПа/мм рг.ст 1 °с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101,06/758 101.33/760 101,86/764 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1.0216 1.0272 1,0326 1,0353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9880 0,9884 0.9936 0,9989 1 .0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0.9974 1.0000 1,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0.9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 : 0.9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 i 1 0,9669 0.9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9565 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9891 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,9248 | 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471

Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссией^пНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.

Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.А

Ответственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.

ISBN № 87372-00-9

Содержание

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН,    г. Москва) .........15

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в

воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................52

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г.    Москва)......................57

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны

рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................95

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны

(НИИ техфотопроект, г.    Казань)............99

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107

Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии

АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций фурациллина в воздухе

рабочей зоны (Рижский мединститут).........119

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны

(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ

ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................131

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский

мединститут) ...........................135

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский

НИИ ГТиПЗ) ..........................138

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по

газобезопасности, г. Куйбышев) .............146

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150

6

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................154

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................159

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе

рабочей зоны (Курский мединститут).........167

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский

мединститут) ...........................175

Методические указания по флуориметрическому

измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей

зоны (Курский мединститут) ...............179

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83

Приложение 1.............................186

Приложение 2.............................187

Реклама .................................189

7

Заместитель Главного государственного санитарного

28 сентября 1989 г. № 5077-89

Методические указания

по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны

Пиперазин - бесцветное гигроскопическое кристаллическое вещество с характерным аминным запахом, растворяется в воде (15 г на 100 г воды), спирте, не растворяется в эфире. Т. пл. 104°С, Т. кип. 145-146°С. Летучесть при 20°С - 850 мг/м³.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает раздражающим действием на слизистую оболочку глаз. При пероральном поступлении в организм мало ядовит. ОБУВ - 4 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности при 390 нм окрашенного в желтый цвет продукта реакции пиперазина с 2,4-динитрохлорбензолом.

Отбор проб проводится на фильтр АФА-ВП-10 и твердый сорбент.

Нижний предел измерения содержания пиперазина 2 мкг в фотометрируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м³ (при отборе 8 л воздуха).

75

Диапазон измеряемых концентраций пиперазина от 0,25 до 20 мг/м³.

Измерению не мешают триэтилендиамин, окись этилена, этиленгликоль. Аммиак мешает при содержании более 5 мг в пробе.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр; аспирационное устройство; электропечь СНОЛ, ГОСТ 13474-79; колбы мерные вместимостью 250 мл, ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл; трубки концентрационные стеклянные длиной 110 мм, внутренним диаметром 6-8 мм; насос водоструйный;

воронка со стеклянной пористой пластинкой;

пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 19908-74;

цилиндры вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

Пиперазин, ч, ТУ 6-09-10-473-75;

кислота соляная, хч, концентрированная, 10%-ный и 0,01 н растворы, ГОСТ 3118-77 ;

натрий углекислый безводный (ГОСТ 83-63) 8%-ный раствор, 2,4-динитрохлорбензол (МРТУ 6-09-5609-68), 5%-ный спиртовой раствор, применяют свежеприготовленным; хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263;

спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72; силикагель гранулированный крупнопористый, ГОСТ 3956-76 (фракция 0,25-0,50 мм); фильтры АФА-ВП-10;

стандартный раствор пиперазина № 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в мерной колбе вместимостью 250 мл в 0,01 н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 10 дней;

стандартный раствор пиперазина № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор готовят в день анализа.

76