Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

191.00 ₽

Купить МУ 5067-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Формула приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москва * 1992

Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москна * 1992

Срок хранения отобранных проб 4 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят следующим образом. В делительные врронки вносят аликвоты стандартных растворов ДАХЦ, прибавляют соответствующее количество воды (указанное в таблице), 5 мл ацетатного буферного раствора, I мл 25% раствора тиосульфата, 5 мл 0,002% раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Жидкость взбалтывают, а затем отделяют слой четыреххлористого углерода, содержащий дитизонат цинка. Прибавление раствора дитизона в четырех хлористом углероде и взбалтывание содержимого делительных воронок проводят 2-3 раза, пока зеленая окраска слоя органического растворителя не перестанет переходить в розовую или фиолетово-красную. Слой четыреххлористого углерода отмывают от свободного дитизона раствором аммиака (одна капля концентрированного раствора аммиака на 25 мл воды). Для этого к объединенным вытяжкам прибавляют 5 мл раствора аммиака и взбалтывают. Слой органического растворителя отделяют от водной фазы, переносят в колбу вместимостью 25 мл и объем жидкости доводят до метки четыреххлористым углеродом. Затем раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность окрашенного в розовый цвет раствора при длине волны 540 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Содержание ДАХЦ в градуировочном растворе (25 мл), мкг

1

0

0,7

0

2

0.1

0,6

5

3

0,2

0,5

10

4

0,3

0,4

15

5

0,4

0,3

20

6

0,5

0,2

25

7

0,6

0,1

30

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на

ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания вещества (мкг) во всем объеме градуировочного раствора (25 мл).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтры отжимают и удаляют, из экстракта отбирают аликвоту 0,4 мл, помещают в делительную воронку и анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение ДАХЦ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДАХЦ в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

35

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

К, • (273+20)-р

“(273+Г)-101,33    ’

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vна соответствующий коэффициент.

186

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

т,

Давление Р,

кПа/мм

рт.ст.

°с

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101.06/758

101,33/760

101.86/764

‘30

1Д582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1.1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

‘14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1.0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1.0535

1,0591

1.0648

1.0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1.0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1.0419

1,0475

1,0502

1,0557

оо

Продолжение приложения 2

т.

Даилспие Г,

кПа/мм

рг.ст

1

°с

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101.33/760

101,86/764

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1.0216

1.0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0.9936

0,9989

1 .0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0.9974

1.0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0.9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683 :

0.9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

i 1 0,9669

0.9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9565

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

| 0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.

Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.А

Ответственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.

ISBN № 87372-00-9

Содержание

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН,    г. Москва) .........15

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20

рабочей зоны (Университет дружбы народов

им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в

3


воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................52

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г.    Москва)......................57

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский

мединститут) ........................... 71

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75

4


Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80

(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны

рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................95

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны

(НИИ техфотопроект, г.    Казань)............99

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107

Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111

5


Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии

АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций фурациллина в воздухе

рабочей зоны (Рижский мединститут).........119

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны

(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ

ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................131

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский

мединститут) ...........................135

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский

НИИ ГТиПЗ) ..........................138

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по

газобезопасности, г. Куйбышев) .............146

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150

6

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................154

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................159

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе

рабочей зоны (Курский мединститут).........167

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский

мединститут) ...........................175

Методические указания по флуориметрическому

измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей

зоны (Курский мединститут) ...............179

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83

Приложение 1.............................186

Приложение 2.............................187

Реклама .................................189

7

УТВЕРЖДАЮ Заместитель главного государтпепмого санитарного врача СССР

_В.И.    Чибураев

28 сентября 1989 г.

№ 5067-89

Методические указания

по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны

Н,с-с=0 С1 о=с-сн,

/ \|/ \

H2N    Zn    N    Н,

I

Cl

ZnCl2 • 2CH3CONH2    М.м.254,42

Диацетамвд хлорида цинка (ДАХЦ) - твердое вещество белого цвета, плотность 1,61 г/см3, Т.пл. 68°С, разлагается при температуре 281 °С. Хорошо растворяется в воде, этаноле - 78,2%, в ацетоне -76,5%, в бензоле не растворяется, не окисляется и не полимеризу-ется.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции. Местно-раздражающего и кожно-резорбтивного действия ке выявлено.

ОБУВ-3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия ДАХЦ с дитизоном в присутствии ацетатного буферного раствора и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.

32

Нижний предел измерения вещества в воздухе 1,5 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 9 мг/м3. Измерению не мешает диацетамид; мешактг соединения цинка и других металлов, образующие с дитизоном окрашенные комплексы. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр; аспирационное устройство; фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;

колбы мерные вместимостью 25 и 200 мл, ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью 0,1; 1,2; 5 мл, ГОСТ 20292-74; воронки делительные вместимостью 50 и 100 мл; стаканы химические, ГОСТ 25336-72.

Реактивы, растворы и материалы

Углерод четыреххлористый, чда, ГОСТ 20288-74; дитизон, чда, 0,002% раствор в четыреххлористом углероде, ГОСТ 100165;

аммиак водный, хч, 25% раствор, ГОСТ 3760-79; натрий уксуснокислый, хч, ГОСТ 4462-77; уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75;

ацетатный буферный раствор готовят, растворяя 34 г уксуснокислого натрия в 110 мл воды и прибавляя 14,5 мл концентрированной уксусной кислоты. Перед анализом ацетатный буферный раствор очищают от следов металлов трехкратным встряхиванием с 20 мл 0,001% дитизона в четыреххлористом углероде; фильтры АФА-ВП-20;

натрия тиофосфат, чда, 25% раствор, ГОСТ 244-76; стандартный раствор ДАХЦ № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 15 дней;

стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного растврра №    1.

Раствор устойчив в течение 3 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

33