Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москва * 1992

Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Выпуск 26

Москна * 1992

стандартный раствор № 1 3-ББА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора;

стандартный раствор 3-ББА № 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 хлороформом (или ДМФА);

стандартные растворы 3-ФБА и 3-ФБС № 1 и № 2 готовят аналогично с той же концентрацией;

растворы в ДМФА устойчивы в течение длительного времени (более 3-х месяцев), растворы в хлороформе в виду его летучести малоустойчивы;

хроматографическая насадка; хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30;

фильтры АФА-ХА-20;

газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл ДМФА. Для измерения 1/2 ПДК 3-ББА следует отобрать 10 л воздуха на аэрозоль и 50 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБА следует отобрать 2 л на аэрозоль и 10 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБС следует отобрать 4 л на аэрозоль и 20 л на пары.

Пробы на фильтрах следут анализировать в день отбора, пробы в поглотителях могут храниться более месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой -хроматоном N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °С в течение 8-10 ч.

Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,005 мг/мл до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.

Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБА от 0,005

29

мг/мл до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.

Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБС от 0,01 мг/мл до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.

Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм^) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура колонки

при определении 3-ББА - 120 °С;

при определении 3-ФБА и 3-ФБС - 190 °С.

Температура испарителя соответственно - 150 и 230 °С.

Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.

Время удерживания:

3-ББА (при 120 ^вС) - 5 мин 20 с;

3-ФБА (при 190 °С) - 4 мин 55 с;

3-ФБС (при 190 °С) - 6 мин 38 с.

Проведение измерения

Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т.к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из склянки и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества на фильтре и в поглотителе. Результаты суммируют.

30

Расчет концентрации

Концентрацию анализируемых веществ (мг/м³) вычисляют по формуле

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем анализируемой пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

31

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

К, • (273+20)-р

“(273+Г)-101,33    ’

где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_cr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

186

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

т, Давление Р, кПа/мм рт.ст. °с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101.06/758 101,33/760 101.86/764 ‘30 1Д582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1.1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 1,1490 1,1551 ‘14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1.0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1.0535 1,0591 1.0648 1.0705 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1.0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1.0419 1,0475 1,0502 1,0557

оо

Продолжение приложения 2

т. Даилспие Г, кПа/мм рг.ст 1 °с 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101,06/758 101.33/760 101,86/764 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1.0216 1.0272 1,0326 1,0353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9880 0,9884 0.9936 0,9989 1 .0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0.9974 1.0000 1,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0.9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 : 0.9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 i 1 0,9669 0.9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9565 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9891 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,9248 | 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471

Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссией^пНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.

Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.А

Ответственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.

ISBN № 87372-00-9

Содержание

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН,    г. Москва) .........15

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в

воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................52

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г.    Москва)......................57

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны

рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................95

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны

(НИИ техфотопроект, г.    Казань)............99

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107

Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии

АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций фурациллина в воздухе

рабочей зоны (Рижский мединститут).........119

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны

(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ

ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127

Методические указания по фотометрическому

измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,

г. Ташкент)............................131

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский

мединститут) ...........................135

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский

НИИ ГТиПЗ) ..........................138

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по

газобезопасности, г. Куйбышев) .............146

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150

6

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................154

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,

г. Куйбышев)...........................159

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе

рабочей зоны (Курский мединститут).........167

Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский

мединститут) ...........................175

Методические указания по флуориметрическому

измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей

зоны (Курский мединститут) ...............179

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83

Приложение 1.............................186

Приложение 2.............................187

Реклама .................................189

7

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И. Чибураев

28 сентября 1989 г.

№ 5066-89

Методические указания

по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (З-ФБС) в воздухе рабочей зоны

Название вещества	Структурная формула	М.м.	Агрегатное состояние, цвет, запах	Плот ность, г/см3	1”кип., С°
3-ББА	ос;« Вг	185	Прозрачная жидкость желтого цвета со специф. запахом	1,560	245
3-ФБА	СГ-Сг^н	198	Маслянистая прозрачная жидкость со слабым запахом	1,154	325
З-ФБС	СХ°~0'СИгОИ	200	Маслянистая прозрачная жидкость	1,148	335

Все три вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, диэтиловый эфир, хлороформ, толуол, диметилформамид) и практически не растворимы в воде.

В воздухе могут находиться в виде аэрозоля и паров с преимущественным содержанием аэрозольной фракции.

Оказывают на организм общетоксическое действие.

Предельно допустимые концентрации: 3-ББА - 1 мг/м³, 3-ФБА - 5 мг/м , З-ФБС - 5 мг/м³.

27

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр или в поглотительный сосуд с диметилформамидом.

Нижний предел измерения 3-ББА - 0,005; 3-ФБА - 0,005; 3-ФБС - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе 3-ББА - 0,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха на содержание аэрозоля и 50 л на содержание паров);

3-ФБА - 2,5 мг/м³ (при отборе 2 л на аэрозоль и 10 л на пары);

3-ФБС - 2,5 мг/м³ (при отборе 4 л на аэрозоль и 20 л на пары).

Диапазон измеряемых концентраций 3-ББА в воздухе от 0,5 мг/м³ до 30 мг/м³, 3-ФБС - от 2,5 до 125 мг/м³, 3-ФБА в воздухе от 2,5 до 100 мг/м³.

Измерению не мешают бензальдегид, метиленхлорид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором;

колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм;

аспирационное устройство;

фильтродержатели, ТУ 95.72.05—77;

поглотительные сосуды с пористой пластинкой;

секундомер, ГОСТ 5072-75;

линейка измерительная, ГОСТ 427-75;

лупа измерительная, ГОСТ 8304-75;

колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74;

склянки пенициллиновые;

микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Реактивы, растворы и материалы

З-Бромбензальдегид, хч;

З-Феноксибензальдегид, хч;

З-Феноксибензиловый спирт, хч; хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263—76; диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11—69;