Утверждено 08.06.89 № 5049—89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСПИНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ1
Краткая характеристка препарата. Фоспинол (АСА-1)—1,2,5-триметил-4-диметил-фосфон-пиперидол-4. Брутто-формула C10H22NO4P. Молекулярная масса 251. Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с характерным запахом. Т. пл. 113—114°С. Хорошо растворим в воде, этиловом и бутиловом спиртах. Трудно растворим в эфире и хлороформе. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ препарата в воздухе рабочей зоны 3 мг/м3.
Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата с фильтров «синяя лента» этиловым спиртом, концентрировании экстрактов и хроматографировании в тонком слое пластинок «Силуфол». В качестве подвижной фазы применяют систему метанол — буферный раствор (pH 4,01) в соотношении 2 : 3. Зоны локализации фоспинола обнаруживают о-толидиновым реагентом после хлорирования. Отбор проб проводят с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Предел определения в анализируемой пробе 5 мкг, в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2—1 мг/м3. Граница суммарной погрешности измерения ±19,86%.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, близкие по структуре и области применения (пике, нитрапирин, ивин н т. д.).
Реактивы и растворы, Фоспинол х. ч. Этиловый спирт х. ч. Иодид калия х. ч. Уксусная кислота х. ч. Перманганат калия х. ч. Хлороводородная кислота х. ч. о-Толидин х. ч. Калий фталевокислый кислый, ч. д, а. Метанол х. ч. Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» УФ254. Стандартные растворы в этаноле с содержанием фоспинола 10, 50 и 100 мкг/мл.
Проявляющий реагент: 0,16 г о-толидина растворяют в 30 мл уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г иоднда калия. Раствор при хранении в темной склянке годен к употреблению в течение I мес.
Хлорирующая смесь: на дно эксикатора помещают чашку Петри с 5 г перманганата калия и осторожно приливают 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Хлорирование можно проводить через 5—10 мин. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Камера хроматографическая. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 50 и 100 мл; круглодонные со шлифом вместимостью 100 мл. Воронки химические. Микропипетки вместимостью 0,1 мл. Механический встряхиватель. Камера для хлорирования (эксикатор на 2—3 л).
Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для определения Ч2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике — не более двух дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и проводят экстракцию на встряхивателе в течение 15 мин. Экстракт сливают в кол^у для отгонки растворителя и повторяют экстракцию 20 мл этилового опирта еще дважды. Растворитель концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до 0,5 мл и количественно переносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования. Пластинку с нанесенными пробами и стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру со смесью метанола и 0,05 М водного раствора калия фталевокислого кислого (pH 4,01) в соотношении 2:3. После поднятия фронта растворителя на 10—12 см пластинку вынимают, сушат на воздухе и помещают в эксикатор с парами хлора на 5 мин. Затем под тягой удаляют пары хлора и обрабатывают пластинку из пульверизатора о-толидиновым реагентом. Места локализации фоспинола проявляются в виде темно-фиолетовых пятен па сероватом фоне с величиной Rf 0,41 ±0,02. Линейность зависимости площади пятна от количества препарата соблюдается в интервале 1—25 мкг.
Обработка результатов анализа. Концентрацию фоспинола в воздухе (X, мг/м3) вычисляют по формуле
где G — количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг; V20—объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
315
1
Разработаны Ю. А. Бунятяном, А. А. Геворгян (Филиал ВНИИГИН-ТОКС).
314
