МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 08.06.89 Ns 5039-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НИССОРАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ (ЗЕЛЕНАЯ МАССА И ПЛОДЫ ВИНОГРАДА, ЯБЛОКИ) МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ¹

Краткая характеристика препарата. Ииссоран - инсектицид. Действующее вещество транс-5- |4-хлорфенил]-М-циклогсксил-4-метил-2-оксо-тиазолидин-3-карбоксамид. Брутто формула C₁₇II₂C1N₂0₂S₂. Молекулярная масса 352,9. Общепринятое название - гексатиазокс. Химически чистое вещество - белый порошок. Т. пл. 105,5 °С. Растворимость в

воде при pH 5,9-1 мг/мл. Период полураспада в водном растворе при 22 °С и pH 5-7 составляет 7000 ч; при pH 9-12-12 ООО ч. Растворяется в большинстве органических растворителей. Ниссоран относится к группе препаратов средней токсичности для теплокровных животных. Применяют в борьбе с клешами на плодовых, цитрусовых насаждениях и на виноградниках.

Принцип метода. Метод основан на экстракции ниссорана из проб органическим растворителем, очистке - псрсэкстракцией и количественном определении методами ТСХ или ГЖХ с ДЭЗ или ДПР.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 129.

129. Метрологическая характеристика метода (р - 0,95. п » 5)

Анализируемый объект Минимально детектируемое количество, мкг Нижний предел определения, мг/л или мг/кг Среднее значс нис определения, % Тонкослойная хроматография Вода 1 0,02 93,0 ♦ 1,8 Почва 10 0.1 77.0 ♦ 3.7 Яблоки 5 0.2 78,0 ± 3.0 Виноград 3 0.1 82.0 ± 2,2 Газожидкостная хроматография Вода 0,0005 94.0 ± 2,0 Почва 0,02 76,0 ± 3,2 Яблоки 0,02 76.0 ± 3,6

Избирательность метода. Избирательность метода ГЖХ обеспечивается сочетанием селективных детекторов и неподвижных фаз рахтич-ной полярности, а ТСХ - выбором систем хроматографирования и проявляющих реагентов. В предлагаемых условиях хроматографирования другие пестициды определению нс мешают.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Ацетонитрил ч. н-Гсксан х.ч. Двухромовокислый калий х.ч. Йодид калия ч. Марганцовокислый калий х.ч. Сульфат кальция двухводный, чш.а. (в течение 1-2 сут прокаливают при температуре 180 °С и просеивают через сито размером 100 меш, хранят в склянке с притертой крышкой). Хлорид кальция ч. Крахмал растворимый ч. Едкий натр ч. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. (предварительно прокаливают до 300-400°С). Хлорид натрия, чл.а. Пстролсйный эфир (40-70 °С) свсжспсрегнанный. Хроматографические пластинки «Силуфол* УФ^. Серная кислота чдл. Силикатный сорбент КМК-20. Силикагель марки КСК. Хлороводородная кислота особой чистоты. Хлороформ х.ч. Этиловый спирт рсктиф. Неподвижная жидкая фаза: 5% SE-30 или 5% ХЕ-60 на хроматонс N-AW-DMCS (0,160-0,200 мм). Газ-

512

носитель азот особой чистоты. Стандартный раствор ниссорана в «-гексане - 5 мкг/мл (ГЖХ), 200 мкг/мл (ТСХ). Растворы стабильны в течение 3 мсс при хранении в холодильнике. Проявляющий реагент: 50 мл 1%-ного раствора йодида калия смешивают с 50 мл 3%-ного свежеприготовленного растворимого крахмала и 20 мл этилового спирта. Готовят перед употреблением.

Приборы, аппаратура и посуда. Аппарат для встряхивания колб. Ротационный вакуумный испаритель. Вата гигроскопическая. Весы аналитические. Весы равноплечие ручные. Воронки делительные; химические. Газовый хроматограф с ДЭЗ или ДПР. Камера для хроматографирования. Колбы мерные и конические со шлифами. Микропипстки на 0,1 и 0,2 мл. Микрошприц на 10 мкл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для обработки хроматограмм. Сушильный шкаф. Холодильник бытовой. Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Подготовка к определению. Приготовление пластинок для ТСХ. Стеклянные пластинки перед нанесением на них сорбента тщательно моют сначала в хромовой смеси, затем промывают водой до нейтральной реакции. Далее их протирают спиртом и высушивают на воздухе. Нанесение сорбента КМК-20: для приготовления одной пластинки (9 х 12 см) берут 0,7 г сорбента КМК-20, прибавляют 5 мл воды и 10% от массы сорбента гипса. Готовят их сразу в количестве 10-20. Смесь тщательно растирают и однородную массу наносят на пластинку легким покачиванием для растекания по всей поверхности. Сушат пластинки в течение 24 ч на воздухе. Хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Сорбент КМК-20 можно наносить на пластинку и без закрепляющей основы - гипса. Нанесение силикагеля: 30 г силикагеля, 5 г гипса и 100 мл воды тщательно размешивают и наносят на пластинку так, как описано выше.

Подготовка хроматографической колонки (Г Ж X). Стеклянную колонку промывают смесью органических растворителей ацетон - этиловый спирт - пет релейный эфир (1:1:1). Для этого смесь заливают на 1 ч в колонку, а затем промывают 300 мл ацетона. Колонку сушат в токе азота и заполняют сорбентом с нанесенной на него фазой с помощью вакуумного насоса. Колонку кондиционируют при 270 °С в течение 8 ч. Скорость потока азота 30-40 мл/мин.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Навеску листьев (25 г) измельчают, а яблоки и плоды винограда гомогенизируют, заливают 150-200 мл 75%-ного водного ацетона, встряхивают в течение 1 ч и оставляют на ночь. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Остаток промывают дважды по 30 мл 75%-ным водным ацетоном. Фильтраты объединяют, помещают их в делительную воронку, добавляют 70-90 мл дистиллированной воды и 1-3 г хлорида натрия. Очистку проводят псрсэкстракцией ниссорана в «-гексан тремя порциями по 25-30 мл. Гексановые фракции отделяют, осушают путем фильтрования через безводный сульфат натрия, переносят в круглодонную колбу и концентрируют под вакуумом при температуре 40 °С до 1-5 мл (ГЖХ) или до 0,1-0,3 мл (ТСХ).

Навеску почвы (25 г) заливают 70 мл смеси ацетон - 0,05 н.

513

СаС1₂ (1:1), встряхивают l ч и оставляют на ночь. Далее анализ ведут так, как описано для растительных проб, но остаток промывают смесью ацетона и раствора хлорида кальция.

К 200 мл анализируемой пробы воды прибавляют 25-30 мл пет релейного эфира, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и встряхивают на аппарате 1 ч. Экстракцию повторяют трижды. Слои с петролей-ным эфиром отделяют, высушивают фильтрованием через слой безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют на ротационном испарителе при температуре 40°С до 1-5 мл (ГЖХ) или до 0,1-0.3 мл (ТСХ).

Условия хроматографирования. Условия определения методом ТСХ. На стартовую линию пластинки микро-пипеткой количественно наносят пробу, рядом с пробой - стандартные растворы ниссорана - 5 и 10 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10-15 мин до этого наливают подвижный растворитель: для силикагслсвых пластинок используют гексан - ацетон (4:1), а для пластинок с КМК-20 - гексан - ацетон (9:1). После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, помешают в камеру с газообразным хлором на 10 мин. который получают, смешивая равные объемы 1,5%-ного раствора калия марганцовокислого и 10%-ного раствора хлороводородной кислоты. После этого пластинку оставляют на воздухе до полного исчезновения запаха хлора. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Писсоран проявляется в виде сине-фиолетовых пятен на сероватом фоне пластинки. В предлагаемых условиях хроматографирования R_r ниссорана на пластинках силикагеля - 0,50, а на КМК-2О-0.45.

Условия определения методом ГЖХ. Хроматограф с ДЭЗ или ДПР. При работе с колонкой, заполненной 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125-0,160 мм). Температура, °С: колонки - 240. испарителя и детектора - 270. Скорость газа-носителя (азота) 35 мл/мин. Время удерживания ниссорана в этих условиях 2 мин 7 с. Минимально детектируемое количество 0,5 нг. Диапазон линейности 0,5-10,0 нг. При работе с колонкой, заполненной 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,160-0,200 мл). Температура, °С: колонки 250, испарителя и детектора - 270. Скорость газа-носителя 40 мл/мин. В этих условиях время удерживания составляет 3 мин 25 с. Минимально детектируемое количество 0,4 нг. Диапазон линейности 0,5-15,0 нг.

Обработка результатов анализа. Метод ТСХ. Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией соблюдается в пределах 1-20 мкг. Концентрацию ниссорана (X, мг/кг или мг/л) рассчитывают по формуле

Л

X - — ,

Р

где А - количество препарата, найденное в пробе, мкг; Р - навеска или объем анализируемой пробы, г или мл.

МетодГЖХ. Содержание ниссорана в анализируемой пробе (X, мг/кг или мг/л) определяют методом соотношения пиков стандарта и

514

проб и рассчитывают по формуле

Н_гСУ

X = - ,

V_XH_XP

где С - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг; Я,, Я₂ - высоты пиков соответственно стандарта и пробы, мм; V_t - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф, мкл; V - объем анализируемой пробы, мл; У*-навеска пробы, г.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила предосторожности при работе с токсичными, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.

515

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны Т.М. Петровой, О.К. Остро ухо вой (ВИЗР); Н.В. Бажановой, Ж Л. Арутюнян, М.Г. Алтунян (АрмПИИЗР).

511