МУ 4932-88
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3[3''-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино)бензоиламино]-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ол		Давление Р, кПа		(мм рт.	ст.)
L	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
-W2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

222

°с	Давление		Р, кПа (мм рт. ст.		)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
402	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
406	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
4-10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
4-14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
4-18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
4-20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
4-22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
4-24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
4-26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	| Методические указания	(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания
1	1 2	1 3 |
1	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горысий
3	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горький

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко ”12" декабря 1988 г.

N4932-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентрации 1-(2’,4\6’-три-хлорфенил) -3 (3”- (2”’,4”’-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси

М.м.672.06

1-(2\4’,6’-трихлорфенил)-3 [3”-(2”\4”’- дитретамилфеноксиаце-тиламино) бензоиламино ]-пиразолон-5 (защищаемая пурпурная компонента — ЗП-24) — кристаллический белый порошок, температура плавления 172-174°С, растворяется в спиртах, ацетоне, бензоле, этилацетате. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Продукт малотоксичен. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает легкое раздражение.

Характеристика метода

Определение основано на реакции сочетания ЗП-24 с паранит-рофенилдиазонием и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 + 10 нм. Окраска фотомет-рируемых растворов устойчива 20 мин. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотомет-рируемом растворе — 10 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 5 мг/м^ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м^.

Измерению не мешают 1- (2\4’ ,6’-трихлорфенил) -3(3”-нитро) бензоиламино-пиразолон-5 и 2,4’-дитретамилфеноксиацетил.

Измерению мешают 1-(2’ ,4’ ,6’-трихлорфенил)-3-(3"-амино)-бензоиламино-пиразолон-5 и 1 - (2 \ 4 ’, 6 ’ -трихлорфенил) -3-амино-пиразо-лон-5.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения 25 мин, включая отбор проб.

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч., 10%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 19-78, ч., 25%-ный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч., 1%-ный раствор.

п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч., 0.1 %-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты. Растворяют при нагревании на водяной бане.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, "ч", 1 %-ный раствор.

п-Нитрофенилдиазоний. Готовят следующим образом: к 10 мл раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл раствора натрия азотистокислого и перемешивают. Через 2 мин раствор пригоден к применению. Готовят перед анализом.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, ч.

185

Стандартный раствор N1 с концентрацией ЗП-24 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г ЗП-24 в 50 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 1 месяц.

Стандартный раствор N2 с концентрацией ЗП-24 50 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N1 этиловым спиртом (применяют свежеприготовленным).

Фильтры АФА-ХП-20.

Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Фильтродержатель.

Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,02 и 0,1 мл соответственно.

Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.

Стакан химический, ГОСТ 26336-82, вместимостью 50 мл.

Палочка стеклянная.

Баня водяная.

Секундомер или часы песочные.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.

Проба может храниться длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:

Таблица 24

Шкала градуировочных растворов

N . стандарт* Стандартный раствор N2, мл Спирт этиловый, мл Содержание ЗП-24 в градуировочном растворе, мкг 1 0 2.0 0 2 0.2 1.8 10 3 0.4 1.6 20 4 0.8 1.4 40 5 1.2 0.8 60 6 1.6 0.4 80 7 2.0 0 100

Готовят одновременно не более двух растворов в делительных воронках вместимостью 50 мл. Добавляют в каждую воронку по 2 мл раствора уксуснокислого натрия, по 0,5 мл раствора п-нит-рофенилдиазония и по 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После добавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 10 мин вводят в воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин, дают слоям разделиться, нижний водный слой сливают и отбрасывают, а углеводородный слой фильтруют через фильтровальную бумагу в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Измеряют оптическую плотность при длине волны 440 + 10 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-24 (раствор N1 в таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания ЗП-24 (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

187

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают его 5 мл этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют.

В делительную воронку берут 2 мл фильтрата, добавляют 2 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,5 мл раствора п-нитрофенилди-азония и 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива раствор взбалтывают.

Параллельно готовят контрольный раствор, взяв в делительную воронку 2 мл этилового спирта и все перечисленные реактивы. Через 10 мин вводят в обе воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин, дают слоям разделиться, нижний водный слой выливают, а углеводородный фильтруют в кювету.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору.

Количественное определение содержания ЗП-24 в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ЗП-24 "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (6 * V), где

а — содержание ЗП-24 в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221