ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

°с	Давление		Р, кПа (мм рт. ст.		)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
402	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
406	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
4-10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
4-14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
4-18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
4-20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
4-22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
4-24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
4-26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	| Методические указания	(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания
1	1 2	1 3 |
1	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горысий
3	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горький

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

Наименование вещества	Опубликованные Методические Указания
пентаэритрит фторуглеродные волокна 2-нафтойная кислота эпоксидная смола Э-23 эпоксидная краска ПЭП-534	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.235 (переизданный сборник МУ выпЛ-5) к
гексаметиллендиамин уксуснокислый-	МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с.106 (переизданный сборник МУ, вып 1-5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20
2,2-дипиридил с этилдихлор-силаном	МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в.23/1 с.41 (в печати)
рифампицин 6. Катализатор Дабко	МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., B.XVIII, с.198
эпоксидные клеи УП-5-207, УП-207-3, УП-5-253, УП-5-240,	МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып.22, с.378

233

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 года N 4920-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций метилпи-разола в воздухе рабочей зоны

НС—С—GH,

II II ³

НС N

\/

NH    М.м.82,11

Метилпиразол — бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Температура кипения 204°С; плотность 1,0193 г/см^ при 20°С. Хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

ОБУВ _ 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в четреххлористый углерод. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения — 1 мг/м^ при отборе проб воздуха 5 л.

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м^. Определению не мешают ацетилен, бутадиен.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%. Ориентировочный безопасный уровень воздействия 2 мг/м^.

128

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф марки ЛХМ 8-МД с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.

Хроматографические колонки, стальные, размером I м х 3 мм. Микрошприц МШ-1 или МШ-10.

Баня водяная.

Чашки фарфоровые диаметром 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Термостат воздушный.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Поглотители с пористой стеклянной пластинкой.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл, ГОСТ 8309-75.

Лупа измерительная, металлическая, ГОСТ 475-75.

Секундомер.

Реактивы, растворы и материалы

Метил пиразол, х.ч.

Хроматон — N, 0,200 — 0,250.

Апиезон L.

Метанол, ч., ГОСТ 6995-77.

Калий гидроокись, о.с.ч., 18-3 ОСТ 6-01-301-74.

Хлороформ, фармакопейный, статья X, 1968 г.

Углерод четырехлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Основной раствор метилпиразола готовят путем взвешивания в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в четыреххлористом углероде.

Стандартные растворы с концентрацией от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 7 дней.

129

Подготовка к измерению

Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через поглотитель, с пористой стеклянной пластиной, заполненной 5 мл СС1ф Поглотительный раствор охлаждают льдом. Пробы устойчивы в течение суток. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 5 л воздуха.

Проведение измерения

Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса твердого носителя хроматон — N, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашечку. Растворитель выпаривают при нагревании в термостате до 100° до сухого состояния носителя. После охлаждения носитель взвешивают. 5% апиезона "L" от веса носителя (хроматон — N+20% КОН) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель и обрабатывают, как сказано выше.

Готовую насадку вносят в чистую сухую колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 200°С, без подсоединения колонки к детектору. Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы вводят в хроматограф.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. По 1 мкл каждого стандартного раствора вводят в хроматограф. По результатам определения строят калибровочный график зависимости концентрации метилпиразола от площади пиков.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Длина хроматографической колонки    1    м

Внутренний диаметр колонки    3    мм

Насадка хроматон — N 0,200-0,250 мм + 20% КОН + 5% апиезон "L"

130

Температура колонки	125	ос
Температура испарителя	250	°С
Расход газа-носителя азота	30	мл/мин
Расход водорода	30	мл/мин
Расход воздуха	300	мл/мин
Скорость диаграммной ленты	600	мм/час
Объем вводимой пробы	1	мкл
Абсолютное время удерживания метилпиразола	4	мин 5 сек.

Для построения градуировочной кривой используют растворы метилпиразола, соответствующие кбнцентрации 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл, 10 мг/мл* Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл (не менее 5 раз)*

На полученных хроматограммах измеряют высоту пика вещества. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс введенные в хроматограф массы матилпиразола равные 0,001, 0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 мкг, а по оси ординат — соответствующие им высоты пиков.

Расчет концентрации

Содержание метилпиразола в воздухе мг/м^ (X) вычисляют по формуле:

X - (g * Vj) / (V * V₂₀>, где

g — количество метилпиразола, найденное по градуировочному графику, мкг;

V\ — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;

У₂о — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).

131

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ол		Давление Р, кПа		(мм рт.	ст.)
L	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
-W2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

222