ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 25
Москва 1994
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н.Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Приложение 1.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
У * (273 + 20) * Р
У2о = - » где
(273 + t) * 101.33
V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V2o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
221
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Ол |
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
L |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
-W2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
222
°с |
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст. |
) |
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
402 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
406 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
4-10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
4-14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
4-18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
4-20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
4-22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
4-24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
4-26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
223
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
NN
п/п |
| Методические указания |
(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания |
1 |
1 2 |
1 3 | |
1 |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР |
2 |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ г.Горысий |
3 |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ г.Горький |
224
4 Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1 ,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
5 Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бициклата в воздухе рабочей зоны
6 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны
7 Методические указания по
измерению концентраций бромида калия потенциометрическим титрованием с ионселек-тивным электродом в воздухе рабочей зоны
8 Методические указания по
измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии
в воздухе рабочей зоны
9 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны
10 Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
11 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны
12 Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны
13 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны
14 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны
Ростовский
на-Дону
мединститут
15 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны
16 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидро-кумола) в воздухе рабочей зоны
17 Методические указания по
измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15 и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
18 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы
в воздухе рабочей зоны
19 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций канифоли и модифицированной моноэтаноламином канифоли
в воздухе рабочей зоны
20 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, шдроксидакальция)
в воздухе рабочей зоны
Белорусский
санитарно
гигиенический
институт
Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван
21 Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
22 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей
зоны
23 Методические указания по
измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
24 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны
25 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
Мединститут
г.Ставрополь
НИИ ГТиПЗ, г.Уфа
26 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны
27 Методические указания по
фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны
28 Методические указания по
хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипро-пионовой кислоты в воздухе рабочей зоны
29 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны
30 Методические указания по
измерению концентрации оксим-2-метил-1 -диэтиламинобутанона-3 (аминооксима) в воздухе рабочей зоны методом тонкостлойной хроматографии
31 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2 в воздухе рабочей зоны
Армянский НИИ ГТиПЗ г.Ереван
НИИ гигиены вонного транспорта г.Одееса
НПО "Исток"
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны Методические указания по фотометрическому измерению концентраций селеноводорода в воздухе рабочей зоны
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора проб пассивных дозиметров
Методические указания по Мединститут
фотометрическому измерению г.Рига
концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны
Методические указания по НИИМСК
фотометрическому измерению г.Ярославль
1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)
-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4,,м -метоксифенилазо)
-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г. А Дьякова,
К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин
3
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлор-фенилгидразина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2\4\6’-три-хлорфенил)-3 [3”-(2М\4’”-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино ]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо) малондинитрила в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина в воздухе рабочей зоны Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурадонина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 г.
N4915-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций кобальта, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей
зоны
Физико-химическйе свойства металлов |
N
п/п |
Наиме
нование |
Формула |
Мл*. |
Тпл,
°с |
Ткип,
°С |
Раство
римость |
1 |
Кобальт |
Со |
58,93 |
1492 |
3100 |
в разбавленных минеральных
кислотах |
2 |
Титан |
Ti |
47,90 |
1684 |
3300 |
соединения титана раствор, в серной кислоте |
3 |
Вольфрам |
W |
183,80 |
3410 |
5930 |
соединения вольфрама раствор, в воде |
|
В воздухе металлы и их соединения находятся в виде аэрозолей. Кобальт и его соединения токсичны, вызывают одышку, действуют на желудочно-кишечный тракт, на кожу, вызывая острые дерматиты.
103
Титан — малотоксичен, наиболее токсичен четыреххлористый титан. Токсичность его определяется хлористым водородом, образующемся при его гидролизе.
Вольфрам — вызывает раздражение верхних дыхательных путей, наиболее токсичны вольфромат натрия и вольфрамовый ангидрид.
ПДК в воздухе кобальта 0,5 мг/м^, титана 10 мг/м^, вольфрама 6 мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан на измерении абсорбции резонансного излучения атомами элементов при соответствующих длинах волн: для кобальта — 240,7 нм, для титана — 365,3 нм, для вольфрама — 255,1 нм.
Отбор проб проводятся с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций в хроматографируемом объеме пробы: кобальта — 0,1 мкг/мл, титана и вольфрама
— 0,5 мг/мл.
Нижний предел измерения концентраций в воздохе: кобальта
— 0,1 мг/м^, титана и фольфрама — 0,5 мг/м^ (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: кобальта — от 0,1 до 5,0 мг/м^, титана и вольфрама — от 0,5 до 5 мг/м^. Суммарная погрешность измерения не превышает + 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 4 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели 460 фирмы "Перкин Элмер" или другой марки.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 9572.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл, 100 мл и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 2, 10 мл с делениями.
Водяная баня, ТУ 64-423-72.
104
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл*
Палочки стеклянные.
Реактивы, растворы, материалы
Кобальт, окись, ТУ 20П-26-69, ОСЧ 9-2,
Двуокись титана, МРТУ 6-09-5083-68, ОСЧ.
Натрий фольфрамовокислый, ТУ 6-09-2860-70, ОСЧ 6-3.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная.
Смесь концентрированных соляной и азотной кислот (3:1) (царская водка).
Кислота серная, ГОСТ 4204-77.
Спирт этиловый, ректификатный, 5% раствор, ГОСТ 18300-72.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией кобальта 1 мг/мл готовят растворением 1,4072 г окиси кобальта в 10 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Трижды раствор упаривают в 10 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения сухой остаток растворяют в горячей бидистиллированной воде, доводят объем расвора до 1 л.
Стандартные растворы кобальта N 2 и N 3 с концентрациями 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора кобальта N 1 бидистиллированной водой.
Стандартный раствор титана N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом. Навеску двуокиси титана 0,1668 г, предварительно прокаленную до постоянной массы, сплавляют с 1-1,5 г бисульфата или пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5% раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводя объем до метки этой же кислотой.
Стандартный раствор титана N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением 5% раствором серной кислоты стандартного раствора титана N 1.
Стандартный раствор вольфрама N 1, с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,1794 г вольфрамовокислого натрия в 100 мл бидистиллированной воды.
Стандартный раствор вольфрама N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора вольфрама N 1 бидистиллированной водой.
105
Стандартные растворы металлов N 2, N 3 применяются свежеприготовленными.
Фильтры АФА-ХА-20.
Ацетелен, газообразный в баллоне с редуктором.
Закись азота, газообразная в баллоне с редуктором.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 0,5 ПДК металлов достаточно отобрать 15 л воздуха.
Срок хранения проб неограничен.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
Шкала градуировочных растворов на кобальт
Таблица 12 |
N раствора |
Стандартный раствор N3,
мл |
Стандартный раствор N2,
мл |
Концентрация кобальта в анализируемом растворе, мкг/мл |
1 |
0,15 |
. |
0,1 |
2 |
0,45 |
- |
0,3 |
3 |
0,75 |
- |
0,5 |
4 |
- |
0,15 |
1,0 |
5 |
- |
0,45 |
3,0 |
6 |
- |
0,75 |
5,0 |
|
106
Таблица 13
Шкала градуировочных растворов на титан и вольфрам |
N раствора |
Стандартный раствор N2, мл |
Стандартный раствор N1, мл |
Концентрация титана и вольфрама в анализируемом растворе, мкг |
1 |
0,75 |
_ |
0,5 |
2 |
- |
0,15 |
1.0 |
3 |
- |
0,3 |
2,0 |
4 |
- |
0,3 |
2,0 |
5 |
- |
0,45 |
3,0 |
б |
- |
0,75 |
5,0 |
|
Во все градуировочные растворы помещают фильтр АФА-ХА-20, смоченный 2-3 каплями спирта, приливают 10 мл смеси соляной и азотной кислот 3:1 (царская водка). Растворы нагревают на водяной бане и упаривают до влажных солей. К осадку приливают 5 мл бидистиллированной воды и упаривают вновь для удаления окислителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл концентрированной соляной кислоты, доводя объем раствора до 15 мл бидистиллированной водой.
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру и измеряют поглощение излучения кобальта при длине волны 240,7 нм, титана — 364,3 нм, вольфрама — 255,1 нм.
Условия фотометрирования
Кобальта: ширина щели — 0,2 мм, величина тока — 30 та, газ — воздух-ацетилен.
Титана и вольфрама: ширина щели — 0,2 мм, величина тока — 40 та, газ — закись азота.
Градуировочный график строят в координатах: концентрация металла в градуировочном растворе мкг/мл — величина сигнала (мм).
107
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, смачивают 2-3 каплями спирта, приливают 10 мл смеси соляной и азотной кислоты 3:1 (царская водка), помещают стаканы на кипящую водяную баню. После полного растворения фильтра с осадком содержимое стакана упаривают вновь. К сухому остатку приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают на бане, добавляют бидистиллированную воду, смывая стенки стакана. Общий объем пробы составляет 15 мл. Раствор вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометри-руют аналогично градуировочным растворам.
Концентрацию металлов в анализируемой пробе определяют по одновременно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрация металла в воздухе "С" в мг/м^ вычисляют по
формуле:
С = (а * в) / V9 где
а — концентрация металла в фотометрируемом растворе пробы, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).
£08