МУ 4909-88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 25

Москва 1994

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора

Российской Федерации    Е.Н.Беляев

С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993

2

°с	Давление		Р, кПа (мм рт. ст.		)
	100	100,53	101,06	101,33	101,86
	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
402	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
406	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
4-10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
4-14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
4-18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
4-20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
4-22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
4-24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
4-26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

223

Приложение 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

NN п/п	| Методические указания	(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания
1	1 2	1 3 |
1	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ АМН СССР
2	Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горысий
3	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны	НИИ ГТиПЗ г.Горький

224

10    Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

11    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны

12    Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны

13    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны

14    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны

21    Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

22    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей

зоны

23    Методические    указания    по

измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

24    Методические    указания    по

фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны

25    Методические    указания    по

газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    Мединститут

фотометрическому измерению    г.Рига

концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны

Методические указания по    НИИМСК

фотометрическому измерению    г.Ярославль

1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)

-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4^,,м -метоксифенилазо)

-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева,    Г. А    Дьякова,

К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин

3

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:

Наименование вещества	Опубликованные Методические Указания
пентаэритрит фторуглеродные волокна 2-нафтойная кислота эпоксидная смола Э-23 эпоксидная краска ПЭП-534	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.235 (переизданный сборник МУ выпЛ-5) к
гексаметиллендиамин уксуснокислый-	МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с.106 (переизданный сборник МУ, вып 1-5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20
2,2-дипиридил с этилдихлор-силаном	МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в.23/1 с.41 (в печати)
рифампицин 6. Катализатор Дабко	МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., B.XVIII, с.198
эпоксидные клеи УП-5-207, УП-207-3, УП-5-253, УП-5-240,	МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып.22, с.378

233

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко "12" декабря 1988 г.

N4909-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций диметилэ-тинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны

С - СН

I "

СН, — С — он

I

СН₃    М.м.=84,08

Деметил этинилкарбинол-жидкость со специфическим запахом, температура кипения 103,5-106°С, плотность — 0,8618 г/см^, хорошо растворим в воде, а также в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе — 10 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения — 0,02 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе — 5 мг/м^ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДМЭК от 5 до 150 мг/м^.

Измерению не мешают ацетон и метанол.

Суммарная погрешность не превышает + 25%.

Время выполнения измерения 25 минут, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальнна, длиной 2м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25г мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-75,

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Реактивы, растворы, материалы

Диметилэтинилкарбинол, х.ч.

Твердый носитель — инертон AW (0,25-0,3 мм).

Неподвижная фаза — карбовакс 20М.

Стандартный раствор N 1 ДМЭК.

Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл воды вносят 2 капли ДМЭК, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Вычисляют содержание ДМЭК в I мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

75

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170°С в течении 10-12 часов.

Градуировочный раствор ДМЭК с содержанием от 0,02 до 0,6 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой (таблица).

Таблица 8 Шкала градуировочных растворов

N стандарта Стандартный раствор N2, мл Вода, мл Концентрация, мкг/мкл 1 0,0 5 0,0 2 0,1 4,9 0,02 3 0,2 4,8 0,04 4 0,5 4,5 0,1 5 1,0 4,0 0,2 6 2,0 3,0 0,4 7 3,0 2,0 0,6

Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм²) пика от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азот)

76

Скорость потока водорода    30    мл/мин

Скорость потока воздуха    300    мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты    60    мм/час

Время удерживания ДМЭК    4    мин 03 сек

Проведение измерения

1 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ДМЭК.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМЭК в мг/м^ "С" вычисляют по формуле:

С = (а * в) / (б * V), ще

а — содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем анализируемой пробы, мл; б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям л (см. Приложение 1).

77

Приложение 1.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

У * (273 + 20) * Р

У₂о = - »    где

(273 + t) * 101.33

V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

221

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

Ол		Давление Р, кПа		(мм рт.	ст.)
L	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
-W2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248

222