ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

°с		Давление Р, кПа (мм		рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	41,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,919*	0,9248

240

Приложение г

(продолжение)

°с		Давление Р, кПа (мм		рт. ст.)
	100,00 <750)	100,53 <754)	101,06 <758)	101,33 (760)	101,86 <764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
ч02	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
-Ю6	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методически? указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

NN п/п Наименование вещества Учреждения, представившие методику Страницы 1 2 3 4 1. Алифатические диэфиры щавелевой кислоты Рижский медицинский институт 4 2. Аллил- (альфа-аллилокси-карбонилоксикрилат) Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 7 3. Алюминат бария 1 Московский мединститут представил материалы по ПДК 10 4. 2-амино-4-нитроанизол Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 13 5. Анизол 16 6. Анилин Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний Ленингнадский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 20 7. Аэрозоль масла минерального Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний 23 3. Бензол, ксилол, толуол Черниговская областная СЭС 30 9. Винил-н-октил-сульфон, винил-и-децилсульфон, 2-оксиэтил -н-октил-судьфид, 2-Охсизтил-н-децилсульфид Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гишены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс <ВНИИГИНГОКС) 35 10. Висмут и его соединения Центральный ордена Ленина Институт усовершенствования врачей (ЦОЛЙУВ) 38 11. Галловая кислота Грузинский НИИ гигиены труда н профзаболеваний 41 12. Дезоксипеганин гидрохлорид Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний 44 13. Дефолианты МН и УДМ-П "С” Институт химии АН Узбексой ССР 47 14. Двузамещенный цианурат кальция НИИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал 50 15. Диметилдипропилен-триамин, тетраметил-дипропилентриамин ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград) 54 16. 1,2-диметоксиэтан Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 58 17. Диспергатор НФ Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 61

ч	2	3	4
в.	Дифос в бяс-<4-окси-фснил) сульфид	ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) Рижский мед.инстнтут	64
19.	2,6-дихлор~4-«итрс-аынляя	Харьковский НИИ гашены труда и профзаболеваний	68
20.	Изабутенвякарбинол	ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)	71
21.	Икдантрон	Донецкий медицинский институт	74
22.	Компонента М-651	Казанский НИ технологический и проектный ин-т химико-фотографической промышленност* (КАЗНИИТЕХФОТОПРОЕКТ)	77
23.	Компонента С-213	Казанский НИ технологические и проектный институт хнмнюфотографической промышлен-пост (КАЗНИ ИТЕХФОТОП РОЕКТ)	80
24.	Кристаллик	Грузинский НИИ гагиены труда и профзаболеваний	S3
25.	Ксилол	Чериншаи областная СЭС	86
26.	Линкомицин	ВНИИ акгабиогаеов (ВНИИА)	92
27.	Мелем	НИИ азотной промышленности в продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал	96
28.	о- М етилааизол к п-меткланнзоя	Уфимский НИИ нефтехимических производств (НИИ НЕФТЕХИМ)	99
29.	I н«ггил-4-нзопротшл-беязол (п-цимол) в 1-метил-З-изопропил-бензал(м-цииал)	БеллруоСзгай Нн сашпарно-гшиенический институт	102
30.	Мстидцеядозальв	ГосНй и проектный институт хлорной промьшшещюстк, Киевский филиал ШШФ ШСНИЙХЛОРПРОЕКТ)	105
31.	Метклэтилкетон, бутил-ацетат, о-, п- в 1ншиюш	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	108
32.	Натриевая соль фенил-уксусной кислоты	Ростовский медицинский институт	111
33.	Натрвйкарбоксиметил- целлюлоза	Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)	114
34.	Неошгаамян	Университет Дружбы народов им. ПЛумумбы	117
35.	Окись цинка	Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	120
36	Окись углерода	Донецкий НИИ гашены труда и профзаболеваний	123

243

1	2	3	4
37.	2-оксиэтаи-н-бутил-сульфид,2-хлорэтил-н-бу тилсульфид ,2-хлор-ЗТШ1 -и -октилсульфид, и-октилхлорид, н-децилхлорид	Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластичесских масс (ВНИИ ГИНТОКС)	127
38.	Октилдифенил и алк-оксидиаидифенилы	Рубежаяский филиал НИИ органических полупродуктов и красителей	130
39.	Октщщиандифенил	"—"	134
40.	Полиборид магния * порошховце, борсодер-жащие композиции (бор-содержашая смесь * бороксидагые ректифши-торы МВ -я КС)	Свердловский НИИ гатиены труда и профзаболевании	137
41..	Шшдам	ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)	141
42.	Полметяленмочевина	Ростовский: медицинский институт	145
43.	Порошки КИ-1 и К-0М2	Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний	148
44.	Порошок ТТВХ-1	ft И	151
45.	1 Дцротешдиолкарбонат <проаиленгликоль- карбонат)	Горьковский НИИ Гигиены труда и профзаболеваний	154
46.	Стштетические моющие средства '"Дотвс", "Эра*, *ЧЭаса"	Донецкий медицинский институт	157
47.	Строфантидин ацетат	Узбекский НИИ санитарии, гигаены и профзаболеваний	160
48.	Сульфид натркя	Центральный ордена Денина институт усовер-шенсгаовзннн врачей (ЦОЛЙУВ)	163
49.	Терефталевая кислота	Горьковский НИИ гигиены трыда н профзаболеваний	166
50.	Тетраметшгметилен- диамин	Новосибирский НИИ гигиены	169
51.	Толуол	Черниговския областная СЭС	172
52.	Третичная окись фосфина и трис-фтор-октил-фосфиноксид	Харьковский НИИ тагаевы труда я профзаболеваний	176
53.	Трихлорацетат натрия	ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)	179
54.	Трихлорэтилфосфат	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	182

		244
I	2	3	4
55.	Фснилекдиамины	Рубежанскнй филиал НИИ органических палу продуктов и красителей	185
56,	Фенилмзоцианат я анилин	Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний	190
57.	Фенмсдифам и 3-охсм-фенид метил sea рбоа мат	ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР), Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний	195
58,	Фосфид меди	Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)	199
59,	Фурфурол, фурфуриловый спирт и фено»	Свердловский НИИ охраны труда	202
60,	Хлорат натри*	Институт химии АН Узбекской ССР	206
61.	Хлористый бутя	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний	209
62.	2-хлсрщгклогек€илт!но- N-фталимид	w..... W	212
63.	N-цианэтиланилин	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	215
64.	N - циклогекшл-тно~ фталимгяд	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний	218
| 65, 1	N - (2,3-эпоксипропил) карбазол и полиэпоксм-л ро п кл карбазол	Рижсский медицинский институт	223
j 66. ! !	Этазол	Филиал Всесоюзного Нн химико-фармацевтического института (ф-д ВНИХФИ, г.Купавна)	227
67.	N -этя~м~толуиднн	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	230
68.	Этидцеллозольв, этнл-гликольацетат и бутил-целлоаольв	ГосНИ и проектный институт хлорной промышленности. Киевский филиал (КНИФ ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ)	233
69.	Препарат КЕИМ	ПДК представлял Грузинский НИИ гашены труда и профзаболеваний	237

247

Рис. 3. Схема динамического капиллярного дозатора

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

185

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.ИЗаиченко "12" декабря 1988 г.

N 4881-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по гаэохроматографическому измерению концентраций о- , м- , n-фенилендиаминов в воздухе рабочей зоны

1. о-феккленднамин (1, 2-диамннобенэод).

И. м-фенилендиамин (1, 3-диамннобенэод).

Ш. п-фенилекдиамин <1, 4-диаминобензол).

М.м. 108,14

Фенилендиамикы — CeH4^NH2>2 — бесцветные кристаллы, темнеющие на воздухе и на свету, растворимые в воде, возгоняются.

Физико-химические свойства фенилендиаминов

Таблица 43

Название вещества Температура Растворимость пл., °С кип., °С в воде в орг. растворителях О-фенилендиамин 102-104 256-258 4,2г35 сп., эф., ВОЗГ. хл., бз. м-фенилендиамин 63-64 287 35, сп., эф. п-фенилендиамин 147 267 3,8^ сп., эф., возг. хл., бз.

В воздухе могут находиться в виде паров и аэрозоля.

Летучесть о-фенилендиамина 174 мг/м³; м-фенилендиамина 47 иг/м³; п-фенилендиамина ПО мг/м³.

186

Фенилендиамины оказывают выраженное сенсибилизирующее действие, общетокснческое действие при хроническом воздействии и местное раздражающее действие на кожу.

ПДК о-фекилеидиамина в воздухе 0,5 мг/м³; м-фенилендиамина 0,1 мг/м³; п-фениленднами на 0,05 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно* ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Таблица 44

Вещество Нижний предел измерения в объеме хромат пробы, мкг Нижний предел измерения в воздухе, мг/м3 Диапазон измеряемых концентраций в воздухе, мг/м3 о-фенилендиамин 0,008 0,250 (при отборе 16 л) 0,250-4,0 м-фенилендиамин 0,014 0,050 (при отборе 28 л) 0,050-0,8 п-фениленд намин 0,010 0,025 (при отборе 40 л) 0,025-0,4

Измерению не мешают о* и п-китроанклин, м-динитроанилин — исходные продукты синтеза феннлендиаминов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-нонизацноняым детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95, 72, 05-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Поглотители Рыхтера, ТУ 25-11-1081-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20282-74, вместимостью I н 10 мл.

Мякрооробирки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 2 мл {рис. 8, см. стр. 252), откалиброванные ва объемы 0,2; 0,5; 1,0 мл.

Пробирки с пргаплифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80.

Термометр лабораторный, ГОСТ 2823-73, с диапазоном измерения — 30 + 40°С и 0 + 100°С.

187

Реактивы, растворы, материалы

о-фенилендиамин, ТУ 6-09-08-1127-76, очищенный возгонкой.

м-фснилендиамин, ГОСТ 5826-78, перскристаллизованный из этилового спирта.

п-фенилендиамин, ТУ 6-14-206-83, очищенный возгонкой.

Спирт этиловый, ГОСТ 8334-77, 96%-ный.

Гидразин-гидрат, ГОСТ 5832-76, ч., 4% раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный. Смешивают 4 мл гидразин-гидрата с 96 мл этилового спирта (поглотительный раствор).

Стандартный раствор о-фснилендкамина N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением точной навески вещества в 4% растворе гидразин-гидрата. Раствор устойчив в течении 1 недели при хранении в темном месте при температуре 10-15°С.

Стандартный раствор о-фенилендиамина N 2, содержащий 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течении суток при хранении в тех же условиях.

Стандартные растворы N 1 и N 2 м-фенилендиамина, содержащие 200 и 20 мкг/мл основного вещества, готовят аналогично растворам о-фенилендиамина. Растворы устойчивы в течение одной недели и одних суток при хранении в темном месте при температуре 10-15°С.

Стандартные растворы N 1 и N 2, содержащие 100 мкг/мл и 100 мкг/мл п-фенилендиа-мина, устойчивы в течение пяти суток и десяти часов соответственно при хранении в темном месте при температуре 10-15°С.

Хроматон N-AW-ДМСБ (фракция) 0,125-0,16 мм), твердый носитель.

Карбовакс — 20М — неподвижная фаза.

Водород, ГОСТ 3022-80, азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин (при определении п-фенилендиамииа объемный расход 1,5 л/мин) аспирнруют через систему, состоящую из фильтра АФА, закрепленного в фнльтродержателе, и двух последовательно соединенных поглотителей Рыхтера, заполненных 5 мл поглотительного раствора. Поглотители охлаждают смесью "лед-NaCl" (температура около 0°С). Для измерения 1/2 ПДК о-фенилендиамина следует отобрать 16 л воздуха, м-фенилендиамина — 28 л, п-фенилендиамина — 40 л.

Срок хранения отобранных проб не более суток при температуре 10-15°С.

одготовка к измерению

На готовый твердый носитель наносят карбовакс 20 М в количестве 5% от массы носителя следующим образом: 2,5 г неподвижной жидкой фазы растворяют в 150-200 мл хлороформа и прибавляют 47,5 г твердого носителя. Растворитель медленно выпаривают на водяной бане при температуре 50-70°С, непрерывно помешивая. Затем смешивают в стакане 50 г насадки и 50 мл раствора едкого кали. Воду удаляют упариванием при температуре 100°С, непрерывно помешивая содержимое стакана. Готовый сорбент выдерживают в термостате при температуре 120°С в течение 4 часов.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой при легком постукивании и помещают в термостат. Не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов, продувая газом-носителем со скоростью 30-40 мл/мин при медленном подъеме температуры до 220°С в течение 4 часов. При температуре 220°С насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии прибора при максимальной его чувствительности. Общую подготовку газового хроматографа к работе проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Градуировочные растворы о-, м-, п-фенилендиамина готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 и N 2 4% раствором гидразин-гидрата согласно табл. 45, 46, 47.

]88

Таблица 45

N стандарта Стандартный раствор N 2, о-фенилендиа-ши, мл Стандартный раствор N 1 о-фенилсндиа-мина, мл Поглотительный раствор, мл Концгнтрация о-фсниленд намина, мкг/ мл 1 _ _ 5,0 0 2 2 — 3,0 4 3 4 — 1,0 8 4 — 0,8 4,2 16 5 — 1,6 3,4 32 6 — 3,2 1,8 64

Таблица 46

N стандарта Стандартный раствор N 2, м-фенилендиа-мина, мл Стандартный раствор N 1 м-феннлендиа-мина, мл Поглотительный раствор, мл Концентрация м-фенилендиамина, мкг/мл 1 _ _ 5,00 0 2 1,75 —- 3,25 7 3 3,50 — 1,50 14 4 — 0.7 4,30 28 5 — М 3,60 58 6 — 2,8 2,20 112

Таблица 47

N стандарта Стандартный раствор N 2, п-фенилендиа-мина, мл Стандартный раствор N 1 п-фенилендна-мина, мл Поглотительный раствор, мл Концентрация п-фенилевдиамина, мкг/мл 1 _ 5,0 0 2 2,5 — 2,5 5 3 5,0 — 0 10 4 — 1 4 20 5 .— 2 3 40 6 — 4 I 80

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток при хранении в темном месте при температуре 20°С.

По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мм²) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуирово-

189

много графика необходимо проводить не менее, чем по пяти точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура термостата колонок	200	°С
Температура испарителя	240	°С
Температура термостата детектора	220	°С
Скорость потока газа-носителя	38	мл/мин
Скорость потока водорода	30	мл/мин
Скорость потока воздуха	300	мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	360	мм/час
Шкала электрометра	8	•10“а
Время удерживания:
о-фенилендиамина	3,25	мин
м-фенилендиамина	6,25	мин
п-фенилендиамина	4,83	мин

Проведение измерения

Содержимое поглотительных приборе» переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы 2 мл поглотительного раствора, после чего в чашку помещают фильтр с отобранной пробой аэрозоля и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтры тщательно отжимают и удаляют. Экстракты упаривают на водяной бане при температуре не выше 40°С в фарфоровой чашечке до объема: о-изометра приблизительно до 1,5 мл, остаток количественно переносят в микропробирку и упаривают до 1 мл. При анализе м- и п-изомеров раствор упаривают приблизительно до 1 мл, количественно переносят в микропробирку и упаривают до 0,2 мл. 2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/м³ "С" вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (6 * V), где

а — количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг, б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.