ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методически? указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

NN п/п Наименование вещества Учреждения, представившие методику Страницы 1 2 3 4 1. Алифатические диэфиры щавелевой кислоты Рижский медицинский институт 4 2. Аллил- (альфа-аллилокси-карбонилоксикрилат) Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 7 3. Алюминат бария 1 Московский мединститут представил материалы по ПДК 10 4. 2-амино-4-нитроанизол Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 13 5. Анизол 16 6. Анилин Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний Ленингнадский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 20 7. Аэрозоль масла минерального Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний 23 3. Бензол, ксилол, толуол Черниговская областная СЭС 30 9. Винил-н-октил-сульфон, винил-и-децилсульфон, 2-оксиэтил -н-октил-судьфид, 2-Охсизтил-н-децилсульфид Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гишены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс <ВНИИГИНГОКС) 35 10. Висмут и его соединения Центральный ордена Ленина Институт усовершенствования врачей (ЦОЛЙУВ) 38 11. Галловая кислота Грузинский НИИ гигиены труда н профзаболеваний 41 12. Дезоксипеганин гидрохлорид Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний 44 13. Дефолианты МН и УДМ-П "С” Институт химии АН Узбексой ССР 47 14. Двузамещенный цианурат кальция НИИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал 50 15. Диметилдипропилен-триамин, тетраметил-дипропилентриамин ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград) 54 16. 1,2-диметоксиэтан Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 58 17. Диспергатор НФ Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 61

ч	2	3	4
в.	Дифос в бяс-<4-окси-фснил) сульфид	ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) Рижский мед.инстнтут	64
19.	2,6-дихлор~4-«итрс-аынляя	Харьковский НИИ гашены труда и профзаболеваний	68
20.	Изабутенвякарбинол	ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)	71
21.	Икдантрон	Донецкий медицинский институт	74
22.	Компонента М-651	Казанский НИ технологический и проектный ин-т химико-фотографической промышленност* (КАЗНИИТЕХФОТОПРОЕКТ)	77
23.	Компонента С-213	Казанский НИ технологические и проектный институт хнмнюфотографической промышлен-пост (КАЗНИ ИТЕХФОТОП РОЕКТ)	80
24.	Кристаллик	Грузинский НИИ гагиены труда и профзаболеваний	S3
25.	Ксилол	Чериншаи областная СЭС	86
26.	Линкомицин	ВНИИ акгабиогаеов (ВНИИА)	92
27.	Мелем	НИИ азотной промышленности в продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал	96
28.	о- М етилааизол к п-меткланнзоя	Уфимский НИИ нефтехимических производств (НИИ НЕФТЕХИМ)	99
29.	I н«ггил-4-нзопротшл-беязол (п-цимол) в 1-метил-З-изопропил-бензал(м-цииал)	БеллруоСзгай Нн сашпарно-гшиенический институт	102
30.	Мстидцеядозальв	ГосНй и проектный институт хлорной промьшшещюстк, Киевский филиал ШШФ ШСНИЙХЛОРПРОЕКТ)	105
31.	Метклэтилкетон, бутил-ацетат, о-, п- в 1ншиюш	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	108
32.	Натриевая соль фенил-уксусной кислоты	Ростовский медицинский институт	111
33.	Натрвйкарбоксиметил- целлюлоза	Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)	114
34.	Неошгаамян	Университет Дружбы народов им. ПЛумумбы	117
35.	Окись цинка	Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	120
36	Окись углерода	Донецкий НИИ гашены труда и профзаболеваний	123

243

1	2	3	4
37.	2-оксиэтаи-н-бутил-сульфид,2-хлорэтил-н-бу тилсульфид ,2-хлор-ЗТШ1 -и -октилсульфид, и-октилхлорид, н-децилхлорид	Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластичесских масс (ВНИИ ГИНТОКС)	127
38.	Октилдифенил и алк-оксидиаидифенилы	Рубежаяский филиал НИИ органических полупродуктов и красителей	130
39.	Октщщиандифенил	"—"	134
40.	Полиборид магния * порошховце, борсодер-жащие композиции (бор-содержашая смесь * бороксидагые ректифши-торы МВ -я КС)	Свердловский НИИ гатиены труда и профзаболевании	137
41..	Шшдам	ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)	141
42.	Полметяленмочевина	Ростовский: медицинский институт	145
43.	Порошки КИ-1 и К-0М2	Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний	148
44.	Порошок ТТВХ-1	ft И	151
45.	1 Дцротешдиолкарбонат <проаиленгликоль- карбонат)	Горьковский НИИ Гигиены труда и профзаболеваний	154
46.	Стштетические моющие средства '"Дотвс", "Эра*, *ЧЭаса"	Донецкий медицинский институт	157
47.	Строфантидин ацетат	Узбекский НИИ санитарии, гигаены и профзаболеваний	160
48.	Сульфид натркя	Центральный ордена Денина институт усовер-шенсгаовзннн врачей (ЦОЛЙУВ)	163
49.	Терефталевая кислота	Горьковский НИИ гигиены трыда н профзаболеваний	166
50.	Тетраметшгметилен- диамин	Новосибирский НИИ гигиены	169
51.	Толуол	Черниговския областная СЭС	172
52.	Третичная окись фосфина и трис-фтор-октил-фосфиноксид	Харьковский НИИ тагаевы труда я профзаболеваний	176
53.	Трихлорацетат натрия	ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)	179
54.	Трихлорэтилфосфат	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	182

		244
I	2	3	4
55.	Фснилекдиамины	Рубежанскнй филиал НИИ органических палу продуктов и красителей	185
56,	Фенилмзоцианат я анилин	Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний	190
57.	Фенмсдифам и 3-охсм-фенид метил sea рбоа мат	ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР), Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний	195
58,	Фосфид меди	Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)	199
59,	Фурфурол, фурфуриловый спирт и фено»	Свердловский НИИ охраны труда	202
60,	Хлорат натри*	Институт химии АН Узбекской ССР	206
61.	Хлористый бутя	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний	209
62.	2-хлсрщгклогек€илт!но- N-фталимид	w..... W	212
63.	N-цианэтиланилин	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	215
64.	N - циклогекшл-тно~ фталимгяд	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний	218
| 65, 1	N - (2,3-эпоксипропил) карбазол и полиэпоксм-л ро п кл карбазол	Рижсский медицинский институт	223
j 66. ! !	Этазол	Филиал Всесоюзного Нн химико-фармацевтического института (ф-д ВНИХФИ, г.Купавна)	227
67.	N -этя~м~толуиднн	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	230
68.	Этидцеллозольв, этнл-гликольацетат и бутил-целлоаольв	ГосНИ и проектный институт хлорной промышленности. Киевский филиал (КНИФ ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ)	233
69.	Препарат КЕИМ	ПДК представлял Грузинский НИИ гашены труда и профзаболеваний	237

247

Рис. 3. Схема динамического капиллярного дозатора

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

251

Рис. 7. Установка для получения оксида углерода (П)

1, 2, 3, 4 — зажимы;

5 — стеклянная трубка с фильтром;

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

58

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заичеико "12" декабря 1988 г.

N 4842-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций ,2-диметоксиэтана в воздухе рабочей зоны

Н2С-О-СН3

Н₂С-ОСН₃

1,2-диметоксиэтан (диметиловый эфир этиленгликоля, ДМЭ) представляет собой подвижную жидкость с резким запахом, плотность 0,873 г/см³ при 25°С, растворим в органических растворителях, смешивается с водой, Ткил 87°С, Тзамерз -58°С, давление насыщенного пара 100 мм рт. сг. при 31°С. В воздухе может находится в виде паров. 1,2-диметоксиэтан обладает умеренно кумулятивными свойствами и местнораздражающим действием. При хронической интоксикации преимущественно поражает печень, почки, сердце и нервную систему. Сенсибилизирующими свойствами не обладает. ПДК диметоксиэтана в воздухе 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной храматографии с применением пламенноионизационного детектора. Отбор проб проводят без концентрирования.

Нижний    предел    измерения    содержания    диметоксиэтана

2,8’10'³ мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,8 мг/м³.

Диапозоя измеряемых концентраций 1,2-диметоксиэтана в воздухе от 2,8 до 66,б мг/м³. Измерению не мешают тетрагидрофуран, пропиленгликолькарбоиат и гамма-бутиролактон. Суммарная погрешность измерения не превышает 6,8%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 8 минут.

Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Газовые пипетки, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.

Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Аспирационное устройство.

Шкаф сушильный.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Дозатор диффузионнфй (рис. 3, см. стр. 247).

Баня песочная.

59

Насос вакуумный, BH-46IM.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, диаметр 120 мм. Набор сит "Фнзприбор", ТУ 26-09-262-69.

Реактивы, растворы и материалы

1,2-диметоксиэтан, х.ч., перегнанный над натрием.

Тетрагидрофураи ТУ 6-09-3868-77, ч.

Силиконовый эластомер Е-301 — жидкая фаза.

Целит-545 (фракция 60-80 меш) — твердый носитель.

Аз от ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через газовую пипетку, отбирают 10-кратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб 24 часа при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Твердый носитель целит-545 отсеивают от пыли и высушивают в течении 6 ч при температуре 200°С. Силиконовый эластомер Е-301 (20 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят приготовленный носитель при осторожном перемешивании и испаряют хлороформ на песочной бане. Полученной насадкой с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 200°С в течение 12 ч без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. После подготовки и вывода прибора на режим колонку насыщают 1,2-диметоксиэтаном, последовательно вводя 1 мкл раствора, содержащего 100 мкг/мл, до получения пиков постоянной величины. Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки. Для построения градуировочного графика готовят градуировочные парогазовые смеси 1,2-диметоксиэтана в капиллярном диффузионном дозаторе. Сечение капилляра 0,0082 смэ, длина диффузионного пути (L) 4,425-6,43 см, скорость газа-разбавителя (азота) в дозаторе (V) от 90 до 1500 мл/мин, полученные концентрации при этих условиях составляют 2,8-66,6 мг/м³, Градуировочные парогазовые рмесн готовят согласно таблице 17.

Шкала градуировочных растворов Таблица 17

А г см/сек м-7 L, см V, мл/мин Расчетная концентрация, мг/м3 Содержание 1,2-ДМЭ во вводимой пробе мкг/мл 10-* 4,425 4,425 90,0 66,6 6,66 4,384 4,448 120,0 48,9 4,89 4,406 5,567 300,0 15,8 1,55 4,507 6,224 400,0 10,8 1,04 4,551 6,310 800,0 5,4 0,54 4,602 6,430 1500,0 2,8 0,28

60

Постоянная дозатора рассчитывается по формуле:

А " (Р * S) / <2t) * (L^-Lo²) мг'см/сек, где

Р —    плотность жидкости при температуре опыта, г/см³;

S —    сечение капилляра, см²;

Lj — расстояние от конца капилляра до мениска в момент времени t, см;

L<j — расстояние в момент времени - 0, т.е. в начале опыта, см;

t —    время, за которое мениск жидкости в результате

испарения перейдет из положения Lo в Lt, мин.

Полученные с помощью дозатора смеси с концентрациями 1,2-диметоксиэтана в пределах 2,8-66,6 мг/м³ в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации 1,2-диметоксизтана во вводимой пробе (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки	70	°С
Температура испарителя	200	°С
Скорость газа-носителя	40	кл/мия
Скорость потока водорода	40	мл/мин
Скорость потока воздуха	400	мл/мин
Скорость диаграммной ленты	240	мм/час
Время удерживания 1,2-диметоксиэтана	U	мин

Проведение измерения

Газовые пипетки с отобранной пробой воздуха выдерживают в течение 15-20 мин в сушильном шкафу при температуре 80-85°С. Затем 1 мл пробы вводят с помощью нагретого вря той же температуре медицинского шприца типа "Рекорд" в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным смесям. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого ком--понента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/м³ (С) вычисляют по формуле:

С - <а * 1000) / V *где

а — количество компонента, найденное в хроматографируемом бъеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

V — объем пробы воздуха, введенный в хроматограф, мл (см. Приложение 1).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

°с		Давление Р, кПа (мм		рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	41,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,919*	0,9248

240

Приложение г

(продолжение)

°с		Давление Р, кПа (мм		рт. ст.)
	100,00 <750)	100,53 <754)	101,06 <758)	101,33 (760)	101,86 <764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
ч02	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
-Ю6	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471