ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
Москва 1993
°с |
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
225
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
NN
п/п |
Методические указания |
Учреждения, представившие Методические указания |
1 |
2 |
3 |
1 |
Га зо хроматографи ческое измерение
концентраций алкилнафта-линов (термолана) |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва |
2 |
Фотометрическое измерение концентраций аммиака и формальдегида |
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград |
3 |
Газохроматографическое измерение концентрации 4-бром-0-ксилола |
НИИ ГТиПЗ АМН
СССР
г.Москва |
4 |
Фотометрическое измерение концентраций N,N^-бис(триметил)-2,5-ди-мет ил-п-метилендиаммоний хлорида |
Днепропетровский
мединститут |
5 |
Газохроматографическое измерение концентрацийЗ-бром-бензальдегида |
Университет
Дружбы
народов
им.ПЛумумбы |
6 |
Газохроматографическое измерение концентраций 2-бром-пропана,2-бромбутана, 2-бромпентана |
НИХФИ г.Новокузнецк, НИИ ГТиПЗ г.Москва |
226
7 Газохроматографическое измерение концентраций дактала
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
НИИ, ТиПЗ г. Москва Рязанский Медицинский институт, ВНИИ средств защиты растений, г.Москва
8 Фотометрическое измерение концентраций дисульформина
9 Измерение концентраций 2,2* -ди-пиридила методом ТСХ
10 Измерение концентраций 4,4^-дипиридила методом ТСХ
11 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида изофта левой кислоты
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград
Узб.НИИ сан.гиг. иПЗ, г.Ташкент
Донецкий мед. институт
12 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида терефта-левой кислоты
13 Полярографическое измерение концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и YI), ванадия
14 Фотометрическое измерение концентраций имидосульфоната аммония
15 Фотометрическое измерение концентраций красителя капри-золя коричневого 4К
Фотометрическое измерение концентраций красителя кубового алого 2Ж Фотометрическое измерение концентраций компоненты Н-353 и эфйра-353
Измерение концентраций каптакса методом ТСХ
Фотометрическое измерение концентраций лагодена
Фотометрическое измерение концентраций липазы Фотометрическое измерение концентраций медного комплекса тринатриевой соли, нитрило-триметилфосфоновой кислоты
Фотометрическое измерение концентраций 2-метил-6-тил-анилина
Казанский Университет, Кафедра аналитической химии
Узб.НИИ сан.гиг.
и ПЗ, г.Ташкент, Львовский Мед. институт
(Корнейчук Е.П.) НИИ химии АН Узб.
СССР, г.Ташкент Рижский мед. институт
Ростовский мединститут
Фотометрическое измерение Днепропетровский
концентраций Ы.Ы’-метилен- мединститут
бис ( бета-винил-сульфонил-пропионамида)
1 1 |
1 2 |
1 з | |
24 |
Газохроматографическое измерение концентраций метилгептенона |
НИИ ГТиПЗ г.Москва,
ВНИИ синтет. и натур.
душистых веществ, г.Москва |
25 |
Газохроматографическое измерение концентраций моногидрата 2,3,4,6-диацетон-2-кето-гулоновой кислоты |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
26 |
Измерение концентраций оксида алюминия методом АБС |
Ленинградский НИИ ГТиПЗ |
27 |
Измерение концентраций оксида кальция методом АБС |
и |
28 |
Измерение концентраций рубидия-серебра пентаиод-истого |
1-й Мединститут, г.Москва |
29 |
Фотометрическое измерение концентраций D-сорбита |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
30 |
Фотометрическое измерение концентраций сульфоминовой кислоты |
Узб.НИИ сан.гиг. и ПЗ, г.Ташкент |
31 |
Газохроматографическое измерение концентраций тетраэтиленгликоля и пентаэтиленгликоля |
Уфимский НИИ ГТиПЗ
ГОСНИИХЛОР
ПРОЕКТ,
г.Киев |
32 |
Фотометрическое измерение концентраций трикрезола |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
33 |
Фотометрическое измерение концентраций трихлоранилина |
Харьковский НИИ ГТ и ПЗ |
34 Газохроматографическое измерение концентраций
1,4,5-трихлорантахинона
35 Фотометрическое измерение концентраций фенасала
36 Флуориметрическое измерение концентраций 3-0-фенилы-ацетил отил) -4-оксикумарина (зоо-кумарина)
37 Фотометрическое измерение концентраций формальдегида при использовании фенилформальдегидных смол
38 Фотометрическое измерение концентраций фурагина
39 Измерение концентраций хлорсульфорона методом ТСХ
40 Фотометрическое измерение концентраций хлорокиси меди
41 Фотометрическое измерение концентраций 2-хлор-5(3;51-дикарбмсто-ксифснил-сульфамида) анилина
42 Фотометрическое измерение концентраций 1-циан-2-амино-циклопентена-1,2
43 Газохроматографическое измерение концентраций этил-иденнарборнема и винилнорбонема
Донецкий мед. институт
Донецкий мед. институт Курский мед. институт
Рижский мед. институт Рязанский мед. институт НИИ химии Узб.ССР г.Ташкент Казанский НИИ ветеринарии
НИИ лекарственных средств, Москва
НИИ МСК, г.Ярославль
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н. Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: М. Д. Бабкина, Г. А. Дьякова,
В. Г. Овечкин
3
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988г.
N 4817-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций
1,4,5-трихлорантрахинона в воздухе рабочей зоны
М.м. 311,5
1,4,5-трихлорантрахинон — порошок желтого цвета, растворимый в диметилформамиде, диметилацетамидс, хлороформе, этиловом спирте, уксусной и серной кислотах. Т^ 255°С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Трихлорантрахинон практически не токсичен при введении в желудок. При хроническом ингаляционном воздействии трихлорантрахинон обнаруживает общетоксическое действие.
ПДК в воздухе 5 мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
175
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,025 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м* (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25 мг/м^.
Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза, моноди-, тетрахлорантрахиноны.
Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки хроматографические стеклянные длиной 90 см, внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-15 мл.
Реактивы, растворы и материалы
1,4,5-трихлорантрахинон, ТУ РХК 751-72, перекристаллизован-ный из уксусной кислоты.
Носитель твердый-хроматон N-AW-AMCS, фракция 0,160-0,2 мм.
Фаза неподвижная — ХЕ-60 (цианэтилмстилполисилоксан). Димстилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
Стандартный раствор с концентрацией 1.4.5-трихлорантрахинона 250 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в диметил формамиде в мерной колбе на 25 мл. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-
AWAMCS (0,16-0,2 мм) с 5% ХЕ-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" с рабочей поверхностью 20 см^.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в закрытых бюксах в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматон N-AW-AMCS с 5% ХЕ-60) и кондиционируют при 250°С в токе азота в течение 16 часов. Скорость подачи азота 5-10 мл/мин. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции по его эксплуатации.
Градуировочные растворы с содержанием 1,4,5-трихлорантрахи-нона от 25 до 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом. Растворы устойчивы в течение месяца.
Один мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ. Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм^) пика от количества 1,4,5-трихлорантрахинона (в мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по пяти параллельным измерениям каждой из концентраций.
177
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Температура термостата колонки |
230 °С |
Температура испарителя |
350 °С |
Скорость потока азота |
30 мл/мин |
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
Скорость потока воздуха Скорость движения |
300 мл/мин |
диаграммной ленты |
720 мм/ч |
Предел измерения на блоке ИМТ-05 Время удерживания |
10*10"10А |
1,4,5-трихлохантрахинона |
2 мин 50 с |
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 5 мл диметилформамида, оставляют на 15-20 минут, периодически встряхивая. Операцию повторяют, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют, экстракты объединяют. Один мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 1,4,5-трихлорантрахинона.
Расчет концентрации
Концентрацию 1,4,5-трихлорантрахинона (С) в воздухе (в мкг/м^) вычисляют по формуле:
С - (а * в) / (б * V), где
а — количество 1,4,5-трихлорантрахинона, найденное по калибровочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
178
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V2o - [V * (273 + 20) * Р ]/ [(273 + t°) * 101,33), где
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.)
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
223
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Ор |
|
Давление F, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
и |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
224