ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
Москва 1993
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V2o - [V * (273 + 20) * Р ]/ [(273 + t°) * 101,33), где
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.)
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
223
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Ор |
|
Давление F, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
и |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
224
°с |
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
225
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
NN
п/п |
Методические указания |
Учреждения, представившие Методические указания |
1 |
2 |
3 |
1 |
Га зо хроматографи ческое измерение
концентраций алкилнафта-линов (термолана) |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва |
2 |
Фотометрическое измерение концентраций аммиака и формальдегида |
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград |
3 |
Газохроматографическое измерение концентрации 4-бром-0-ксилола |
НИИ ГТиПЗ АМН
СССР
г.Москва |
4 |
Фотометрическое измерение концентраций N,N^-бис(триметил)-2,5-ди-мет ил-п-метилендиаммоний хлорида |
Днепропетровский
мединститут |
5 |
Газохроматографическое измерение концентрацийЗ-бром-бензальдегида |
Университет
Дружбы
народов
им.ПЛумумбы |
6 |
Газохроматографическое измерение концентраций 2-бром-пропана,2-бромбутана, 2-бромпентана |
НИХФИ г.Новокузнецк, НИИ ГТиПЗ г.Москва |
226
7 Газохроматографическое измерение концентраций дактала
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
НИИ, ТиПЗ г. Москва Рязанский Медицинский институт, ВНИИ средств защиты растений, г.Москва
8 Фотометрическое измерение концентраций дисульформина
9 Измерение концентраций 2,2* -ди-пиридила методом ТСХ
10 Измерение концентраций 4,4^-дипиридила методом ТСХ
11 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида изофта левой кислоты
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград
Узб.НИИ сан.гиг. иПЗ, г.Ташкент
Донецкий мед. институт
12 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида терефта-левой кислоты
13 Полярографическое измерение концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и YI), ванадия
14 Фотометрическое измерение концентраций имидосульфоната аммония
15 Фотометрическое измерение концентраций красителя капри-золя коричневого 4К
228
18
Фотометрическое измерение концентраций красителя кубового алого 2Ж Фотометрическое измерение концентраций компоненты Н-353 и эфйра-353
Измерение концентраций каптакса методом ТСХ
1920 21
2223
Фотометрическое измерение концентраций лагодена
Фотометрическое измерение концентраций липазы Фотометрическое измерение концентраций медного комплекса тринатриевой соли, нитрило-триметилфосфоновой кислоты
Фотометрическое измерение концентраций 2-метил-6-тил-анилина
Казанский Университет, Кафедра аналитической химии
Узб.НИИ сан.гиг.
и ПЗ, г.Ташкент, Львовский Мед. институт
(Корнейчук Е.П.) НИИ химии АН Узб.
СССР, г.Ташкент Рижский мед. институт
Ростовский мединститут
Фотометрическое измерение Днепропетровский
концентраций Ы.Ы’-метилен- мединститут
бис ( бета-винил-сульфонил-пропионамида)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н. Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: М. Д. Бабкина, Г. А. Дьякова,
В. Г. Овечкин
3
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко ”12” декабря 1988г.
N 4808-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций моногидрата 2,3,4,6-диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты в воздухе рабочей зоны
М.м. 292,38
Моногидрат 2,3,4-6-диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты — белый порошок, горьковатого вкуса, без запаха, при температуре выше 40°С плавится с ..гщсплснисм ацетона. Почти не растворяется в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, эфире. Очень слабая одноосновная кислота, кристаллизуется с одной молекулой воды. В кислой среде легко гидролизуется с образованием 2-кето-L-гулоновой кислоты, которая легко растворяется в воде.
131
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Моногидрат диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты является малотоксичным веществом.
ПДК в воздухе — 10 мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан на превращении моногидрита диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты в фурфурол под действием разбавленной соляной кислоты, экстракции фурфурола бензолом и измерении концентрации анализируемого вещества на хроматографе с детектором по захвату электронов. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м^ (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 20 мг/м^.
Измерению не мешают гексозы; мешают аскорбиновая кислота и пентозы.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, ок. 130 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектром по захвату электронов (радиоактивный источник 63no.
Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 и 15-20 мл.
Бюксы, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.
Микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75. Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы и материалы
Моногидрат диацстон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты, чистота не менее 95%.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1, 19 и 5%-ный раствор: 5 мл концентрированной соляной кислоты растворяют в 33 мл дистиллированной воды.
Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, ч.д.а. или х.ч.
Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч. или ч.д.а., перегнанный.
Стандартный раствор N 1. В мерной колбе вместимостью 25 мл взвешивают 18 мг моногидрата диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты, приливают 20 мл 5%-ной соляной кислоты и выдерживают 1 ч, периодически встряхивая. Через 1 ч раствор в колбе доводят 5%-ной соляной кислотой до метки. Полученный раствор содержит вещества 0,72 мг/мл.
Стандартный раствор N 2. Готовят следующим образом. 3 мл раствора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 15-20 мл, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. Пробирки с растворами охлаждают холодной водой до комнатной температуры и нейтрализуют избыток соляной кислоты, небольшими порциями сухого углекислого натрия до прекращения выделения пузырьков газа. Затем приливают 3 мл бензола и экстрагируют полученный продукт, встряхивая несколько раз содержимое пробирок. После расслоения верхний бензольный слой сливают в пробирку вместимостью 5 мл. Таким образом, получают раствор фурфурола в бензоле, с концентрацией 0,72 мг/мл моногидрата ди-ацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты. Стандартные растворы сохраняются 10 ч.
Насадка: 15% апиезона Z на хроматонс N-AW-DMCS (0,25-0,315 мм), ЧССР, фирма Хемапол.
Азот особой чистоты, МРТУ 6.02.575-65 в баллоне с редуктором.
133
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. В сухом и прохладном месте пробы сохраняются в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору, при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин и при постепенном повышении температуры от 50 до 160°С в течение 24 ч.
Градуировочные растворы вещества с концентрацией 240, 192, 120, 80, 40 и 30 мкг/мл готовят следующим образом:
для получения раствора с концентрацией 240 мкг/мл берут 1 мл стандартного раствора N 2 и 2 мл бензола; для раствора 192 мкг/мл — 0,8 мл стандартного раствора N 2 и 2,2 мл бензола; для 120 мкг/мл — 0,5 мл стандартного раствора N 2 и 2,5 мл бензола; для 80 мкг/мл — 1 мл раствора 240 мкг/мл и 2 мл бензола; для 40 мкг/мл — 0,5 мл раствора 240 мкг/мл и 2,5 мл бензола; для 30 мкг/мл — 1 мл раствора 120 мкг/мл и 2 мл бензола.
Градуировочные растворы сохраняются 10 часов. Для анализа берут по 1 мкл каждого раствора, что соответствует 0,24; 0,192; 0,12; 0,08; 0,04 и 0,03 мкг вещества в хроматографируемом объеме. Проводят не менее 5 определений каждой концентрации. Измеряют высоту пика вещества и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.
Условия хроматографирования гралуировочных растворов и ана
лизируемых проб
Температура термостата колонок 125 °С
Температура термостата испарителя 150 °С
Температура термостата детектора 290 °С
Скорость потока газа-носителя азота:
через колонку 30 мл/мин
через детектор 60 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч
Предел измерения электрометра 5 • 10’^А
Время удерживания продукта разложения моногидрата диацетон-2-кето-Ь-гулоновой
кислоты-фурфурола 1 мин 40 с.
Время удерживания бензола 30 с
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 5 мл 5%-ной соляной кислоты, выдерживают 1 ч, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют его. 3 мл полученного раствора пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты, закрывают пробкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем пробирки охлаждают холодной водой, нейтрализуют избыток соляной кислоты твердым углекислым натрием до прекращения выделения пузырьков газа (соль добавляют небольшими порциями), приливают 3 мл бензола, встряхивают содержимое пробирки несколько раз и после разделения слоев переливают верхний бензольный слой в пробирку вместимостью 5 мл. По 1 мкл полученного бензольного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На записанной хромо-грамме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят соответствующее содержание моногидрата диаце-тон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты в мкг.
135
Расчет концентрации
Концентрацию моногидрата диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты (С) в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:
С - (а * в) / (б * V), где
а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора, взятого для десорбции вещества с фильтра, мл;
б — объем раствора пробы, введенный в испаритель хроматографа, мл;
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
136