ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
Москва 1993
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Ор |
|
Давление F, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
и |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
224
°с |
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
225
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
NN
п/п |
Методические указания |
Учреждения, представившие Методические указания |
1 |
2 |
3 |
1 |
Га зо хроматографи ческое измерение
концентраций алкилнафта-линов (термолана) |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва |
2 |
Фотометрическое измерение концентраций аммиака и формальдегида |
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград |
3 |
Газохроматографическое измерение концентрации 4-бром-0-ксилола |
НИИ ГТиПЗ АМН
СССР
г.Москва |
4 |
Фотометрическое измерение концентраций N,N^-бис(триметил)-2,5-ди-мет ил-п-метилендиаммоний хлорида |
Днепропетровский
мединститут |
5 |
Газохроматографическое измерение концентрацийЗ-бром-бензальдегида |
Университет
Дружбы
народов
им.ПЛумумбы |
6 |
Газохроматографическое измерение концентраций 2-бром-пропана,2-бромбутана, 2-бромпентана |
НИХФИ г.Новокузнецк, НИИ ГТиПЗ г.Москва |
226
7 Газохроматографическое измерение концентраций дактала
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
НИИ, ТиПЗ г. Москва Рязанский Медицинский институт, ВНИИ средств защиты растений, г.Москва
8 Фотометрическое измерение концентраций дисульформина
9 Измерение концентраций 2,2* -ди-пиридила методом ТСХ
10 Измерение концентраций 4,4^-дипиридила методом ТСХ
11 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида изофта левой кислоты
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград
Узб.НИИ сан.гиг. иПЗ, г.Ташкент
Донецкий мед. институт
12 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида терефта-левой кислоты
13 Полярографическое измерение концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и YI), ванадия
14 Фотометрическое измерение концентраций имидосульфоната аммония
15 Фотометрическое измерение концентраций красителя капри-золя коричневого 4К
Фотометрическое измерение концентраций красителя кубового алого 2Ж Фотометрическое измерение концентраций компоненты Н-353 и эфйра-353
Измерение концентраций каптакса методом ТСХ
Фотометрическое измерение концентраций лагодена
Фотометрическое измерение концентраций липазы Фотометрическое измерение концентраций медного комплекса тринатриевой соли, нитрило-триметилфосфоновой кислоты
Фотометрическое измерение концентраций 2-метил-6-тил-анилина
Казанский Университет, Кафедра аналитической химии
Узб.НИИ сан.гиг.
и ПЗ, г.Ташкент, Львовский Мед. институт
(Корнейчук Е.П.) НИИ химии АН Узб.
СССР, г.Ташкент Рижский мед. институт
Ростовский мединститут
Фотометрическое измерение Днепропетровский
концентраций Ы.Ы’-метилен- мединститут
бис ( бета-винил-сульфонил-пропионамида)
1 1 |
1 2 |
1 з | |
24 |
Газохроматографическое измерение концентраций метилгептенона |
НИИ ГТиПЗ г.Москва,
ВНИИ синтет. и натур.
душистых веществ, г.Москва |
25 |
Газохроматографическое измерение концентраций моногидрата 2,3,4,6-диацетон-2-кето-гулоновой кислоты |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
26 |
Измерение концентраций оксида алюминия методом АБС |
Ленинградский НИИ ГТиПЗ |
27 |
Измерение концентраций оксида кальция методом АБС |
и |
28 |
Измерение концентраций рубидия-серебра пентаиод-истого |
1-й Мединститут, г.Москва |
29 |
Фотометрическое измерение концентраций D-сорбита |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
30 |
Фотометрическое измерение концентраций сульфоминовой кислоты |
Узб.НИИ сан.гиг. и ПЗ, г.Ташкент |
31 |
Газохроматографическое измерение концентраций тетраэтиленгликоля и пентаэтиленгликоля |
Уфимский НИИ ГТиПЗ
ГОСНИИХЛОР
ПРОЕКТ,
г.Киев |
32 |
Фотометрическое измерение концентраций трикрезола |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
33 |
Фотометрическое измерение концентраций трихлоранилина |
Харьковский НИИ ГТ и ПЗ |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н. Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: М. Д. Бабкина, Г. А. Дьякова,
В. Г. Овечкин
3
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12м декабря 1988г.
N 4793-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентрации 4,4^-дипиридила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
М.м. 156,18
4,4^дипиридил в чистом виде представляет собой кристаллы белого цвета с Т,^ 111-113°С. Хорошо растворим в этиловом и
метиловом спиртах, хлороформе, ацетоне, бензоле, горячей воде. С водой образует дигидрат с Т^ 70-73°С, не гидролизуется, не окисляется, не полимеризуется.
Давление паров при 25° 0,072 мм рт. ст. Обладает слабо раздражающим действием.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров.
ПДК в воздухе 0,2 мг/м^.
51
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании 4,4^дипиридила на пластинках силуфол УФ254 с последующим обнаружением зон локализации пятен реактивом Драгендорфа.
Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в раствор серной кислоты.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,1 мг/м^ (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 0,7 мг/м^.
Измерению не мешает 2,2*дипиридил.
Суммарная погрешность измерения 21,5%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, более 1 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рихтера.
Камера хроматографическая с притертой крышкой Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Пульверизаторы стеклянные.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл.
Пробирки, ГОСТ 10515-75 с оттянутым концом, вместимсотыо 10 мл.
Делительные воронки, вместимостью 100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Бензол, ГОСТ 5955-75, хч, свежеприготовленный. Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, осч, ледяная. Йодистый калий, ГОСТ 4232-74, хч.
52
Азотнокислый висмут, основной, ГОСТ 10217-62.
Реактив Драгендорфа. К раствору 850 г основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды и 10 мл уксусной кислоты прибавляют раствор 8 г KI в 20 мл дистиллированной воды. Для проявления хроматограмм 1 мл того же раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды.
Серная кислоты, хч, ГОСТ 4204-77, 2н раствор.
Едкий натр, ГОСТ 4328-77, чда, 4н раствор.
Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-77.
Пластинки хроматографические, силуфол УФ254» размером 9x12 см.
Стандартные растворы 4,4*дипиридила в бензоле с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) и 1 мкг/мл (раствор N 2). Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг 4,4^дипиридила в бензоле в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор N 2 готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 бензолом.
Растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение трех месяцев в условиях исключения испарения растворителя.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через один поглотительный сосуд Рихтера, содержащий 10 мл 2н раствора серной кислоты. Поглотитель помещают в стакан с охлаждающей смесью (вода+лед). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Отобранные пробы можно хранить в течение 10 дней.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного сосуда переносят в делительную воронку на 100 мл. Поглотитель промывают 5 мл 2н серной кислоты и смыв также переносят в делительную воронку. К полученному раствору приливают по ~15 мл 4н раствора КОН до pH среды “ 10. Экстрагируют 4,4*дипиридил бензолом, нагретым до температуры ~65°С, порциями по 15 мл три раза. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия ( —15 г), фильтруют пор-
53
циями в грушевидные колбы на 15-20 мл. Каждую порцию экстракта концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема ~1-2 мл. Сульфат натрия и фильтры несколько раз промывают горячим бензолом и полученные растворы переносят в соответствующие грушевидные колбы. Последнюю порцию растворителя концентрируют до объема —0,05 мл и остаток из каждой колбы с помощью стеклянного капилляра переносят количественно на хроматографические пластинки. Параллельно на пластинки наносят серии стандартных растворов 4,4*дипиридила с содержанием 0,1; 0,2; 0,3... 0,7 мкг подготовленных следующим образом: в серию делительных воронок, содержащих по 15 мл 2н H2SO4 последовательно добавляют 0,1; 0,2; 0,3 ... 0,7 мл стандартного раствора N 2, а затем по 15 мл 4 н раствора КОН до pH среды - 10. Экстракцию 4,4^дипиридила и все операции проводят аналогично анализу пробы.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования налит подвижный растворитель ацетон: вода (4:1). После развития хроматограммы пластинку высушивают, а затем обрабатывают реактивом Драгендор-фа. Вещество проявляется в виде окрашенных пятен на белом фоне, стабильных в течение 5 минут, с Rf - 0,59 + 0,03. Линейный диапазон определения от 0,1 до 0,7 мкг в хроматографируемой пробе.
Расчет концентрации
Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен стандартов от содержания вещества (в мкг). По градуировочному графику находят содержание
4,4^дипиридила в хроматографируемой пробе.
Концентрацию 4,4^дипиридила (С) в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле:
54
С = a / V, где
а — количество 4,4^дипир»иила, найденное по графику в хроматографируемой пробе, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
55
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V2o - [V * (273 + 20) * Р ]/ [(273 + t°) * 101,33), где
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.)
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
223