ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 23/1
Москва 1993
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Ор |
|
Давление F, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
и |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
+02 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
224
°с |
Давление Р, кПа (мм рт. ст.) |
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+02 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+06 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
225
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
NN
п/п |
Методические указания |
Учреждения, представившие Методические указания |
1 |
2 |
3 |
1 |
Га зо хроматографи ческое измерение
концентраций алкилнафта-линов (термолана) |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР г.Москва |
2 |
Фотометрическое измерение концентраций аммиака и формальдегида |
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград |
3 |
Газохроматографическое измерение концентрации 4-бром-0-ксилола |
НИИ ГТиПЗ АМН
СССР
г.Москва |
4 |
Фотометрическое измерение концентраций N,N^-бис(триметил)-2,5-ди-мет ил-п-метилендиаммоний хлорида |
Днепропетровский
мединститут |
5 |
Газохроматографическое измерение концентрацийЗ-бром-бензальдегида |
Университет
Дружбы
народов
им.ПЛумумбы |
6 |
Газохроматографическое измерение концентраций 2-бром-пропана,2-бромбутана, 2-бромпентана |
НИХФИ г.Новокузнецк, НИИ ГТиПЗ г.Москва |
226
7 Газохроматографическое измерение концентраций дактала
ВНИИГИНТОКС, г. Киев
НИИ, ТиПЗ г. Москва Рязанский Медицинский институт, ВНИИ средств защиты растений, г.Москва
8 Фотометрическое измерение концентраций дисульформина
9 Измерение концентраций 2,2* -ди-пиридила методом ТСХ
10 Измерение концентраций 4,4^-дипиридила методом ТСХ
11 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида изофта левой кислоты
ВНИИ охраны
труда,
гЛенинград
Узб.НИИ сан.гиг. иПЗ, г.Ташкент
Донецкий мед. институт
12 Газохроматографическое измерение концентраций дихлорангидрида терефта-левой кислоты
13 Полярографическое измерение концентраций железа, титана, молибдена, хрома (III и YI), ванадия
14 Фотометрическое измерение концентраций имидосульфоната аммония
15 Фотометрическое измерение концентраций красителя капри-золя коричневого 4К
Фотометрическое измерение концентраций красителя кубового алого 2Ж Фотометрическое измерение концентраций компоненты Н-353 и эфйра-353
Измерение концентраций каптакса методом ТСХ
Фотометрическое измерение концентраций лагодена
Фотометрическое измерение концентраций липазы Фотометрическое измерение концентраций медного комплекса тринатриевой соли, нитрило-триметилфосфоновой кислоты
Фотометрическое измерение концентраций 2-метил-6-тил-анилина
Казанский Университет, Кафедра аналитической химии
Узб.НИИ сан.гиг.
и ПЗ, г.Ташкент, Львовский Мед. институт
(Корнейчук Е.П.) НИИ химии АН Узб.
СССР, г.Ташкент Рижский мед. институт
Ростовский мединститут
Фотометрическое измерение Днепропетровский
концентраций Ы.Ы’-метилен- мединститут
бис ( бета-винил-сульфонил-пропионамида)
1 1 |
1 2 |
1 з | |
24 |
Газохроматографическое измерение концентраций метилгептенона |
НИИ ГТиПЗ г.Москва,
ВНИИ синтет. и натур.
душистых веществ, г.Москва |
25 |
Газохроматографическое измерение концентраций моногидрата 2,3,4,6-диацетон-2-кето-гулоновой кислоты |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
26 |
Измерение концентраций оксида алюминия методом АБС |
Ленинградский НИИ ГТиПЗ |
27 |
Измерение концентраций оксида кальция методом АБС |
и |
28 |
Измерение концентраций рубидия-серебра пентаиод-истого |
1-й Мединститут, г.Москва |
29 |
Фотометрическое измерение концентраций D-сорбита |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
30 |
Фотометрическое измерение концентраций сульфоминовой кислоты |
Узб.НИИ сан.гиг. и ПЗ, г.Ташкент |
31 |
Газохроматографическое измерение концентраций тетраэтиленгликоля и пентаэтиленгликоля |
Уфимский НИИ ГТиПЗ
ГОСНИИХЛОР
ПРОЕКТ,
г.Киев |
32 |
Фотометрическое измерение концентраций трикрезола |
НИИ ГТиПЗ, г.Москва |
33 |
Фотометрическое измерение концентраций трихлоранилина |
Харьковский НИИ ГТ и ПЗ |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н. Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: М. Д. Бабкина, Г. А. Дьякова,
В. Г. Овечкин
3
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12й декабря 1988г.
N 4788-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций 3-бром-бензальдегида в воздухе рабочей зоны
I
Вгс7н5овг
М.м. 185,03
3-бромбензальдсгид (3-ББА) — прозрачная жидкость желто-бурого цвета со специфическим запахом горького миндаля. Плотность d^O-1,560 г/см^, Ткип 245°С при 760 мм рт. ст, упругость паров (расчетная) 0,21 мм рт. ст. Хорошо растворим во всех органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Проникает через кожные покровы, действует на центральную нервную систему, кровь.
ПДК в воздухе 1 мг/м^.
28
Характеристика метода
Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотитель с димстилформамидом.
Нижний предел измерения 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м^ (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м^ до 20 мг/м^.
Измерению не мешают бензальдегид, хлористый метилен.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм. Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74. Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Л> а измерительная, ГОСТ 8304-75.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Реактивы, растворы и материалы
3-бромбензальдсгид, хч.
Хлороформ, ТУ . 6-90-4263-76, хч.
Диметилформамид (ДМФА), ГОСТ 20289-74, хч.
Стандартный раствор 3-ББА N 1 во взвешенную мерную кол-
29
бу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл ДМФА вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки ДМФА. Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течении трех месяцев.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ДМФА.
Насадка — хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% БЕЗО (ЧССР).
Фильтры АФА-ХА-20.
Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно с ним соединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл диме-тилформамида. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 1-2 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250°С в течение 8-10 часов.
Градуировочные растворы с содержнием 3-ББА от 0,01 до 0,4 мг/мл (табл.4) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ДМФА (градуировку можно проводить с применением стандартных растворов 3-ББА в хлороформе, но определение при этом менее точное в силу испарения растворителя).
Для построения градуировочного графика вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм^) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
30
Таблица 4 |
N
стан
дарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
ДМФА,
мл |
Концентрация,
мг/мл |
1 |
0,00 |
5,00 |
0,00 |
2 |
0,05 |
4,95 |
0,01 |
3 |
0,20 |
4,80 |
0,04 |
4 |
0,50 |
4,50 |
0,10 |
5 |
1,00 |
4,00 |
0,20 |
6 |
2,00 |
3,00 |
0,40 |
|
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
125 °С 200 °С
40 мл/мин 40 мл/мин 300 мл/мин
200 мм/час 2 * 10"1 °А 5 мин 20 сек
Температура термостата колонок Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азот)
Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость движения диаграммной ленты Рабочая шкала электрометра Время удерживания 3-ББА
Проведение измерения
Фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 5 мл хлороформа, тщательно перемешивают. (В ДМФА фильтр обрабатывать нельзя — образуется клееобразная масса). Затем раствор переносят в колбу ротационного вакуум-испарителя и упаривают до объема 1 мл. Содержимое поглотительного прибора также упаривают с помощью вакуум-испарителя до объема
31
1 мл (точный объем измеряют с помощью пипетки). По 1 мкл растворов от фильтра и остатка после испарения вводят с помощью микрошприца в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 3-бромбензальдегида в хроматографируемом объеме. Результаты суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-ББА в воздухе в мг/м^ (С) вычисляют по формуле:
С - (а * в) / (б * V), где
а — количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в — общий объем анализируемой пробы, мл; б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
32
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V2o - [V * (273 + 20) * Р ]/ [(273 + t°) * 101,33), где
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.)
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
223