МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

282

УТВЕРВДАЮ

Заместитель Главного государственного саэдт&ДОГО врача СССР •И.Зам ценно _1«£ г.

»47?о-ее

КЕТ0Д1ЧКЖЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭОХРОНАТОГР А4ИЧЕСК0МУ H31EPQ01D КОНЦЕНТРАЦИЙ ШКЛОДОДПША И ЦИКЛОДОДЕКАТРИЕНА-1,5,9 в воздухе РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Ы.м. 168

Циклододекан (ЦЦО - белое твердое вещество со слабым валахом, растворяется в толуоле, бензоле, гексане, циклогексане, не растворяется в воде, спирте, вфире.

Ы.ы. 162,27

Цмклоцодекатриен-1,5,9 (1ЩШ - бесцветная жидкость со специфическим запахом, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, гексане, ацетоне, не растворяется в воде.

Физико-химические свойства ЦИК и ЦДКГ

: Тпж. : Ткип.:Плотность,:Упругость: Летучесть,

:    °С :    °С :    г/см³ :    паре, ;    г/м³

»    :_•_:и»    рт.ст.:

Цкхлододехак 60-62    243    0,83    0,043 при 0,39 при

2(fC (расч)2С?С (реек.) 0,61 при 6,9 при 60°С 6СРС (расч,) 159 при

__180°С_

Цмклододекатриен—15 237-242 0,892    0,065    при 0,49 при

>1.5.9_ 20°С    (расч)20°С    (расч.)

В воздухе находится в виде паров.

Цикдододехек и цихдододекетриен-1,5,9 - вещества 3 класса опасности. Обладают наркотическим действием.

ОБУВ ЦДК м ЦДКГ а воздухе 10 иг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографа* с применением пламенно-ионизационного детекторе. Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.

Нижний предел намерения в хроматографируемом объеме для ЦДК - 0,02 мкг, ЦДКГ - 0,025 мхг.

Нижний предел измерения в воздухе ЦДК - 4 мг/м³, ЦДКГ -б мг/м³ (при отборе 5 д воздухе).

Диапазон измеряемых концентраций ЦДК в воздухе от 4 до 40 мг/м³, ЦДКГ - от 5 до 40 мг/м³.

Камере— м метает гексан, ацетон, дивинил, 1,10-дека*-дякорбоиовая кислота.

Сушарнал рогрешюсть кзмереюш не оревшает -

Время выполнения измерения, вшш отбор проб, около

30 юпдгт.

гв4

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламвнно-ионизациот» детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутреил им диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Трубки стеклянные для отбора проб воздуха длиной 60-70 ни и внутренним диаметром 5 мм.

Михроиприц МП-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.

Пипетки, ГОСТ 2С292-74, вместимостью 1,2,5 к 10 мл. Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 или 0,2 мл. Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.

Пробки стеклянные диаметром 12 мм и высотой 40-45 mi. Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80, диаметром 95 мм.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76.

Печь муфельная.

Реактивы, растворы и материалы Циклододекан, ТУ 6-03-27-43-81.

Циклододекатриен-1,5,9, ТУ 113-03-27-45-82.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч или ацетон, ГОСТ 2603-79, чда. Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, хч, концентрированная. Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная. Стандартные растворы ЦДК и ЦДКТ с концентрацией 20 мг/мя, готовят растворением 500 мг вещества в гексане или ацетона в мерной колбе на 25 мл. Растворы устойчивы в течение месяца.

Силикагель ACM, фракция 0,25-0,5 ми, хроматографически чистый.

285

Инертен Aw-ДХОз (0,2-0,25 им) cl Of, поливтияенгликоля

20 И (ЧССР).

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторам*.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют. через стеклянную трубку, заполненную 0,5 ил силикагеля. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха для ЦДК и 5 я для ЦДКТ.

Пробы устойчивы в течение б часов.

Подготовка к измерению

Силикагель для отбора проб готовят следующим образом. Силикагель кипятят в течение 2-3 часов с разбавленной (1:1) соляной кислотой. После кипячения отмывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и отрицательной реакции на ион хлора. Кипятят еще I час с разбавленной (1:1) азотной кислотой и снова отмывают до нейтральной реакции. Далее силикагель сушат в сучильном шкаф при нсРс в течение 2 часов и прокаливают в муфельной печи при 300-35СРС 2 часа. Очищенный силикагель хранят в банке с пришлифованной пробкой. Срок хранения в гермитичных условиях не ограничен.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой -инертоном AW-ДЫСВ, пропитанным I# карбовакса 2 СМ, устанавливают в термостат и кондиционируют в токе азота при I5CPC в течение 6 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают ковдгциомировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.

Градуировочные растворы с содержанием ЦДК от 2 до 20 мг/ил я ЦДКТ с содержанием от 2,5 до 20 иг/мл (в объеме 4-5 ил) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном

им гексаном.

В стеклянный вробиркя высотой 40-45 см насыпает по 0,5 г силикагеля, наносят по О, а мд (10 мы) грвдумроеочшх растворов ЦИК м ЦЦКГ. Затаи прибавляют 1,0 мд ацетона яд* гексамв и uipviuT реэииоашв вроСими. Концентрация ЦДК • каждом «а распоре* будет составлять соответственно 20.30,40,50,100,200 мкг/мл, • кокдотрацил ЦДКТ • 25,50,75,100,150,200 мяг/м. Черед 15 мицут мглой ыхраипрмца ррокодм—■ рааииодуо пробку » ■роб прев и I мы мсстрадта вводят ■ хроматограф черва самоувдот-мвцувед мембрану. Отроят градуировочный графы, шраяаиы* *•-ысыось плоыдк <ы2) шла от концентрация яомоомента (мжг/мд). Построение градуировочного графика проводят по б точкам, проводя 5 параллельных измерения для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуироаочмос сноса* я аяали-

щни проб:

Температура термостата колонок    13(ЯС

Температура испармталя    26<Яс

Скорость погода    гааа-носитадя    30 мл/мин

Оорость потока    водорода    30 мл/мян

Скорость потока    воздуха    300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты    200 мм/чес

фане удержи ее имя: ЦДК    2 ИМ    44    о

ЦЦКГ    4 МЫ 10 О

Проведаю* катрены

После отбора кро<ы еядикагадь ив трубы переносят в про-

Расчет iMittnpiflpni

Концентрацию ЦЦК и ЦДКГ в аоадуке в мг/м³ (С) вичясдяв? по формуле:

С »    » где

• - концентрация ЦЦК turn ЦЦКГ, не Ид тмя по градуировочному графику в анализ ярусном растворе, миг/мл; в - общий объем анализируемого растворе, мд; ^т - объем воздуха, етобраятЯ для анализа, приведенный я стандарт»* условяим, д (ом. пред оженив I).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.