МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

317

Приложение 4.

Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества	Опубликованные 1 Методические указания
I	? 2
ТрехееленистыЯ шмьяк	МУ на фотометрическое
Три сульфид шшьяка	измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19
Ди бромцифторметан	МУ на фотометрическое
Асбестопородная шль	измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.) МУ на гравиметрическое
Сополимер АН-624	определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок. М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5) п
- " - лакрис 215 ЗС	я
- " - ВХ-ВД-40	я
- " - лакрис-95
- " - лакрис-20	п
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином	т
Нолифениленоксид	_ »* _
Армлокс 100
Аралохс 200	- * “
Арилокс 300
Природные углеродные волокнистые иатеряалы	я ш
ВодорастворишЯ загуститель	* “

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

гг/

УТЕЕРВДАЮ

Заместитель Главного государственного санитю^по врача СССР iC.И.Зайченко ¹96-8 Г'

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИКЛОГЕКСИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М.и. 142,198

Циклогексилмочевина - белое кристаллическое вещество,

Тпл. 19б°С. Хорошо растворима в органических растворителях. Растворимость в воде при IOCPC составляет 4% (мае.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Циклогексилмочевина относится к классу малотокемчных соединений.

ДНК циклогексилмочевины в воздухе 0,5 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении циклогексилмочевины в тонком слое силикагеля восходящим способом с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметилами-нобензальдегида в соляной кислоте.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме I мкг.

278

Нижний предел измерения вещества • воздухе 0,2 мг/м^ (при отборе 100 я воздух»).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м^. Измерению не мемавт цихлогехсиламмн, аммиак, мочевина. Суммарная погрешность измерения не превышает t 2&К.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мим.

Приборы, аппаратура, оосуда Аспирационное устройство.

Кикроаприи l£il-I0, ГОСТ 6043-75, вместимостью 10 мм. Испаритель ротационный ИР-IU, ТУ 25-11-917-76.

Камера хроматографическая, ГОСТ 253Э6-82Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Колба грушевидная для отгонки растворителя. ГОСТ 25336-62. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5, 10 мл. иихропкпетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-62, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Цкхлогексилмочеамма, чистота образца 99,551 (оммтеаироааи во ВМШГ - Всесоюзной технологическом НШ гербицидов и регуляторов роста растет!).

Этиловый спирт, ГОСТ 16300-72. техническиI, раитификат. п-Диметнаамхнобекзахьдегмд, ТУ 6-09-3272-77, ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч.

Пластинка для тонкослойной хроматографии ’Силуфол* размером 150(150 мм (ЧССР).

279

Подвижный растворитель: этиловый спирт - наливают в камеру ва ЭО минут до хроматографирования.

Проявляйся реактив: IX-иы* раствор п-димепиаминобенэвль-дегида в 1н соляной кислоте. Раствор готовят перед употреблением.

Стандартный раствор й I цихлогексялмочевины с концентрацией I иг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 0,1 г вещества в 100 мл втхлового спирта.

Стандартные раствори цикдогексялмочевины с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора # I этиловым спиртом.

Огандартные раствори устойчивы в течение 10 дней.

Фильтры АФА-ХА.

Отбор пробы воздуха

Воздух о объемным расходом 4-5 л/мин аслирируют через фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 1ЩК достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.

Проведение измерения

Фильтр с ort бранной пробой помещают в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта на 3-4 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию проводят три раза. Экстракты объединяют в отгонной колбе. Растворитель отгоняют досуха. Остаток растворяют в 2 мл этилового спирта. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.

На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 16 им от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Оправа и слева от пробы наносят стандартные раствори цяклогекснлмочевины, содержащие I, 2, 5, 10 я 20 икг веществе. Пластинку помещают наклонно в хроматографическую кв-

280

меру с подвижным растворителем. Край тцдоцнк* доджей быть погружен в растворитель не более, чем на 0,6 ом, Кргда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимает кв камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. При наличии в пробе циклогехсклмочевмны на пластинке проявляется четкое лимонно-желтое пятно на одном уровне с пятками стандартной шкалы. цкхдогехеидмочевмны 0,7. Окраска пятен устойчива в течение 4 часов.

Количественное измерение проводят путем сравнения площадей пятка пробы и близкого по интенсивности окраски пятна стандартной шкалы. Для количественного измерения ииклогехеил-мочевиш на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор со светофильтром с длиной волны 436 ш.

Обработка результатов q расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества ”М" (в мжг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

■    - содержание циклогехсклмочевмны на пятне стандарта, мжг;

8х - площадь пятна пробы, мм^;

Sat - площадь шггна стандарта, шР*

При использовании денег.гометра содержание цххлогекежлмояе-вины в анализируемом объеме находят по относекив интегральных аначеннй содержаний вещества в пробах и "свидетелях".

Концентрацию вещеотва в воздухе в мг/м³ (С) вычисляет по форнуде:

гы

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мхг;

• - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

▼ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный ж стандартным условиям, л (см. приложение I).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.