МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
гг/
УТЕЕРВДАЮ
Заместитель Главного государственного санитю^по врача СССР iC.И.Зайченко 196-8 Г'
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИКЛОГЕКСИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
М.и. 142,198
Циклогексилмочевина - белое кристаллическое вещество,
Тпл. 19б°С. Хорошо растворима в органических растворителях. Растворимость в воде при IOCPC составляет 4% (мае.).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Циклогексилмочевина относится к классу малотокемчных соединений.
ДНК циклогексилмочевины в воздухе 0,5 мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении циклогексилмочевины в тонком слое силикагеля восходящим способом с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметилами-нобензальдегида в соляной кислоте.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме I мкг.
278
Нижний предел измерения вещества • воздухе 0,2 мг/м^ (при отборе 100 я воздух»).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м^. Измерению не мемавт цихлогехсиламмн, аммиак, мочевина. Суммарная погрешность измерения не превышает t 2&К.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мим.
Приборы, аппаратура, оосуда Аспирационное устройство.
Кикроаприи l£il-I0, ГОСТ 6043-75, вместимостью 10 мм. Испаритель ротационный ИР-IU, ТУ 25-11-917-76.
Камера хроматографическая, ГОСТ 253Э6-82Е.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Колба грушевидная для отгонки растворителя. ГОСТ 25336-62. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5, 10 мл. иихропкпетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-62, вместимостью 100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Цкхлогексилмочеамма, чистота образца 99,551 (оммтеаироааи во ВМШГ - Всесоюзной технологическом НШ гербицидов и регуляторов роста растет!).
Этиловый спирт, ГОСТ 16300-72. техническиI, раитификат. п-Диметнаамхнобекзахьдегмд, ТУ 6-09-3272-77, ч.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч.
Пластинка для тонкослойной хроматографии ’Силуфол* размером 150(150 мм (ЧССР).
279
Подвижный растворитель: этиловый спирт - наливают в камеру ва ЭО минут до хроматографирования.
Проявляйся реактив: IX-иы* раствор п-димепиаминобенэвль-дегида в 1н соляной кислоте. Раствор готовят перед употреблением.
Стандартный раствор й I цихлогексялмочевины с концентрацией I иг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 0,1 г вещества в 100 мл втхлового спирта.
Стандартные раствори цикдогексялмочевины с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора # I этиловым спиртом.
Огандартные раствори устойчивы в течение 10 дней.
Фильтры АФА-ХА.
Отбор пробы воздуха
Воздух о объемным расходом 4-5 л/мин аслирируют через фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 1ЩК достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.
Проведение измерения
Фильтр с ort бранной пробой помещают в химический стакан и заливают 15 мл этилового спирта на 3-4 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию проводят три раза. Экстракты объединяют в отгонной колбе. Растворитель отгоняют досуха. Остаток растворяют в 2 мл этилового спирта. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.
На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 16 им от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Оправа и слева от пробы наносят стандартные раствори цяклогекснлмочевины, содержащие I, 2, 5, 10 я 20 икг веществе. Пластинку помещают наклонно в хроматографическую кв-
280
меру с подвижным растворителем. Край тцдоцнк* доджей быть погружен в растворитель не более, чем на 0,6 ом, Кргда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимает кв камеры и подсушивают на воздухе. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. При наличии в пробе циклогехсклмочевмны на пластинке проявляется четкое лимонно-желтое пятно на одном уровне с пятками стандартной шкалы. цкхдогехеидмочевмны 0,7. Окраска пятен устойчива в течение 4 часов.
Количественное измерение проводят путем сравнения площадей пятка пробы и близкого по интенсивности окраски пятна стандартной шкалы. Для количественного измерения ииклогехеил-мочевиш на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор со светофильтром с длиной волны 436 ш.
Обработка результатов q расчет концентрации
При использовании планиметра количество вещества ”М" (в мжг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
■ - содержание циклогехсклмочевмны на пятне стандарта, мжг;
8х - площадь пятна пробы, мм^;
Sat - площадь шггна стандарта, шР*
При использовании денег.гометра содержание цххлогекежлмояе-вины в анализируемом объеме находят по относекив интегральных аначеннй содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
Концентрацию вещеотва в воздухе в мг/м3 (С) вычисляет по форнуде:
гы
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мхг;
• - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
▼ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный ж стандартным условиям, л (см. приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if